DB45T 1546-2017 谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定 阳极溶出伏安法

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1、ICS07.030O61DB45广西壮族自治区地方标准DB45/T1546—2017谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法DeterminationofCadmium,lead,copper,arsenicingrain—Anodicstrippingvoltammetry2017-05-25发布2017-06-25实施广西壮族自治区质量技术监督局发布DB45/T1546—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009、GB/T20001.4—2015给出的规则起草。本标准由广西壮族自治区产品质量检验研究院提出并归口。本标准起草单位：广西壮族自治区产品质量检

2、验研究院、广西-东盟食品药品安全检验检测中心。本标准主要起草人：段玉林、温韬、黄海、何晓蓉、张海莺、李翠萍、蒋才斌、黄智玉、谭凯燕、黄韵霖、石敏、容崎康、李可。IDB45/T1546—2017谷物中镉、铅、铜、砷含量的快速测定阳极溶出伏安法警告：试剂中的硝酸具有强腐蚀性，相关前处理操作应在通风橱内进行并注意保证个人安全。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了谷物中镉、铅、铜、砷等重金属含量的快速测定—阳极溶出伏安法的测定方法。本标准适用于用阳极溶出伏安法测定谷物中镉、铅、铜、砷等重金

3、属。本标准称样量为0.5g时，检出限为镉0.4ug/kg、铅0.4ug/kg、铜0.6ug/kg、砷1ug/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备GB/T6682—2010分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经微波消解处理后，采用玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，经过电沉积过程和溶出过程，在溶出时会获得溶出电流，溶出电流与被测金属的含量成正

4、比，外标法定量。4试剂和材料4.1一般规定4.1.1除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682—2010中三级水的要求。4.1.2本标准中所用试剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T603的规定制备。4.2试剂4.2.1醋酸铵（CH3COONH4）。4.2.2冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.2.3氯化汞（HgCl2）：分析纯。4.2.4硝酸（HNO3）：优级纯。4.2.5过氧化氢（H2O2）:含量为30％，优级纯。1DB45/T1546—20174.2.6标准溶液储备液（1000ug/L）：分别配置镉、铅、铜、砷的标准溶液采用有证标准溶

5、液或按照GB/T603进行配制，其储备液浓度均为1000ug/L。4.2.7标准使用液（100ug/L）：取10mL标准储备液置于100mL容量瓶中，加入适量水，移取1mL硝酸后用水定容至100mL。4.2.8醋酸-醋酸铵缓冲溶液（1mol/L）：称取38.5410g醋酸铵溶于400mL水中，加入醋酸调节pH值至5.0后用水定容至500mL。4.2.9氯化汞溶液（0.01mol/L)：称取13.5760g氯化汞溶于适量水，用水定容至500mL。5仪器和设备微波消解仪，电化学分析仪，酸度计、分析天平、电热板。6测定6.1试样处理称取0.5g～1g（精确至0.0001g）

6、样品于微波消解罐中，加入硝酸（4.2.4）4mL～5mL，再加入过氧化氢（4.2.5）1mL～2mL，旋紧盖子后置于微波消解仪中进行消解，待冷却至室温后，打开消解罐，于电热板上（130℃左右）赶酸至1mL左右，用水洗涤消解罐3～4次，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，取溶液20mL，加入1mL醋酸—醋酸铵缓冲溶液和1mL氯化汞溶液待用，同时做样品空白。6.2参考条件6.2.1消解参考条件6.2.1.1程序升温：10min。6.2.1.2保持温度：180℃。6.2.1.3持续时间：10min。6.2.1.4冷却时间：5min。6.2.2仪器参考条件6.2.2.

7、1电流倍率：0.5。6.2.2.2预电解时间：1.5min。6.2.2.3富集时间：150s。6.2.2.4解脱清洗时间：2min。6.3标准曲线将标准工作溶液（4.2.6）用水依次稀释为含待测金属为0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、4.0ug/L、6.0ug/L、8.0ug/L、10.0ug/L的标准测定溶液，依次取各浓度标准溶液20mL后加入1mL醋酸—醋酸铵缓冲溶液和1mL氯化汞溶液，以浓度为纵坐标，以电流强度为横坐标绘制标准工作曲线，同时做标准空白。6.4试样测定取处理后的试样待测液根据实际稀释后上机测试，平行测定2次，取其平均