熔融结晶法制备精萘工艺探究

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1、熔融结晶法制备精萘工艺探究　　摘要：萘作为多环芳烃在精细化工中有着不可取代的独特作用，主要用于生产燃料、医药、鞣革剂、香料，植物保护剂及橡胶防老化剂等。本研究以焦油工业萘为原料，采用的是静态结晶法中的熔融法制备精萘的工艺。实验结果表明：此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点；结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，精萘纯度高达98.21%。因此，本研究具有重要的理论意义和实用价值。关键词：工业萘精萘熔融结晶中图分类号：TQ241.52文献标识码：A文章编号：1672-3791（2013）01（b）-0

2、000-00第一章实验部分1.1药品与设备1.1.1实验药品由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘1.1.2实验设备1.2实验步骤及工艺流程1.21实验步骤5将工业萘加热至85℃，全部熔融后装入结晶器内。将结晶器水套（超级恒温水浴）温度升高，控制在85℃。恒温30分钟后开始以一定的降温速度进行降温。当达到所需要的温度后继续进行恒温。若干小时后开始放出液体，装入接受瓶内。然后再继续升温升至85℃，将剩余物料放出，装入另一个接受瓶内，进行熔点测定。1.2.2工艺流程图1.3实验结果分析方法1.3.1测定熔点的方法本次实验采用的是对熔点进行测定，利用测得的熔点来分析精萘产品

3、的纯度。1.3.2测定熔点的步骤1.将热台放置在显微镜底座上，并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。2.取两片盖玻片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1mg），并使药品均匀分布，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃。3.调整好显微镜，直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。4.打开电源开关，仪表上显示出热台的即时温度值。将开关拨向自动控制。5.观察被测物料的熔点过程，纪录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成测试。1.3.3原料的熔点与纯度的关系5根据资料查得原料的熔点与纯度关系表如下表1.2。1.4实验

4、结果分析1.4.1原料纯度的测定原料纯度对结晶操作起着重要的作用，根据纯度可以确定熔融结晶的操作温度。萘的纯度测定采用熔点法，鞍钢工业萘的纯度见表1.3。1.4.2.结晶时间对产品的影响试验采用不同的结晶时间对工业萘进行第一步纯化处理，其实验结果见表1.4。1.4.3.降温速度对产品的影响试验控制原料工业萘初始温度在85℃，结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，采用不同的降温速率，对工业萘的第一步纯化进行了考察，实验结果如表1.5所示。对于降温过程中，降温速率增大，结晶率也增大，晶体的纯度就会降低。1.4.4.恒温时间对产品的影响试验在原料工业萘初始温度在85℃，

5、结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，采用不同的恒温时间，考察工业萘第一步结晶的效果，结果见表1.6。通过上表可以得出，恒温时间越长，纯度越高。但是它收率就会降低。在生产中，一定要严格控制恒温时间，才能得出相对较高的收率和纯度。51.4.5.结晶步骤对产品的影响试验在原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78℃，第二步结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，采用两步结晶工艺，第二步的结晶原料为第一步的结晶产品，考察工业萘的两步结晶的效果，结果见表1.7。经过分析发现，第一步的纯度比第二步的纯度高

6、，可以发现随着操作步骤的增多，产品的纯度就越高。由此表明在相对稳定的条件下，经过多次重复操作能得到较高纯度的萘，完全可以达到工业生产的目的。结论通过本次实验，得出以下结论：1.用熔融结晶法从工业萘中提取精萘的方法可行。此操作方法工艺简单，操作方便，能耗低、不需要溶剂等优点。2.实际操作时应采取多部结晶工艺，经过多次结晶，这样可以使产品的纯度提高。3.对于纯度为95%的工业萘，在原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，在这种条件下，纯度可以提高1个百分点。54.对于原料的初始温度在85℃，第一步

7、结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，在这种条件下，较第一步纯度可以提高1个百分点，与78℃的相比可以提高2个百分点。5.由以上结果可以得出在结晶温度为78℃时，纯度较高。经过多次结晶后的纯度会更好。5