试析直接熔融聚合制备聚乳酸工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文直接熔融聚合制备聚乳酸工艺研究姓名：王美玲申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李复生20090501中文摘要目前通用塑料的应用对环境造成了严重的污染问题，而且石油资源不可再生。在这种形势下，聚乳酸的研究引起了人们的广泛关注。聚乳酸(PLLA)是一种可完全降解、环境友好的脂肪族聚酯类高分子材料，它是由可再生原料制备得到，具有生物可降解性和优良的力学性能。聚乳酸可以用来取代现在使用的由石化产品制备的部分通用塑料，即减少了对石油资源的依赖性，同时也减轻了废1日塑料带来的污染问题。由乳酸合成聚乳酸

2、主要有两条途径：开环聚合法和直接缩聚法。开环聚合法路线长，工艺复杂，导致聚乳酸的价格高，难以与通用塑料竞争。直接缩聚法单体转化率高、工艺简单、制备成本较低，但所得聚合物的分子质量较低，如何提高聚合产物分子质量是该工艺的关键。本文研究了直接熔融聚合制备聚乳酸的合成工艺。采用乳酸脱水预聚、熔融缩聚的两步法来制备聚乳酸。研究了乳酸脱水预聚的操作条件和低聚物进一步熔融聚合的工艺条件。研究确定了乳酸脱水预聚得到聚合度为8左右的低聚物反应条件：前2h反应温度为150℃，压力逐渐由常压减至30mmHg，然后在150℃、30mmH

3、g下保持4h，接着将温度升至160℃，压力降至20mmHg，保持2h。将得到的低聚物熔融聚合，考察了各种催化体系对聚合物分子量的影响，并考察了缩聚反应的各种工艺条件。发现二水合氯化亚锡(SnCl2·2H20)／磺基水杨酸催化效果较佳，最佳用量为0．3m01％(1：1)，最佳反应条件为：聚合温度180℃，终压ImmHg，聚合时间为15h。并用差示扫描量热议(DSC)、傅立叶红外光谱(FT-TR)、凝胶色谱仪(GPC)对产物进行了表征。关键词：乳酸；聚乳酸；可降解材料；直接缩合聚合；预聚；熔融缩聚；SnCi2"2H20

4、；磺基水杨酸ABSTRACTAtthepresenttime．theapplicationofgeneralplasticshascausedsevereenvironmentalpollution，andthepetroleumisnon．renewableresource．Underthecurrentsituation，PLLAarouseswidepublicaRention．PLLAisacompletelybiodegradableandenvironmentally—friendlyaliphatic

5、polyestermaterial．It，Smadefromrenewablematerials，andhasthecapacityofdegradationandgoodmechanicalproperty．PLLAcanbeusedtoreplacethegeneralplastics，whichisextractedfromthepetroleum．Thiscanreducethedependanceonpetrolresource，andmitigatetheenvironmentalpollution，t

6、hewasteplasticshasbeencaused．TherearetwomajormethodsforthelacticacidtosynthesizethePLLA：ringopeningpolymerizationanddirectpolymerization．Ringopeningpolymerizationhasalongrouteandcomplicatedtechnics，whichleadstothehighpriceofthePLLA，andcan’tcompetewiththegenera

7、l-purposeplastics。Directpolymerizationhasahighconversion，andsimpletechnics，whichmakesthelowpricepossible．butthequalityofthepolymermoleculeisinferior,sohowtoimprovethepolymermolecularqualityisthekey．ThisarticleisaboutthetechnicsofSynthesisofHigh．Molecular-weigh

8、tPoly(L-lacticacid)byDirectmeltPolycondesation，whichistousethetwoprocedures⋯pre—polymerizationandmeltpolycondensationtomakethePLLA．Firstly,tostudytheconditionsofpre．polymerization，