基于丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺研究姓名：张淑贞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李复生20070601中文摘要聚乳酸(PLA)是一种可完全降解、对环境友好的脂肪族聚酯类高分子材料，其制品在使用完后能在微生物、水、酸、碱等作用下完全分解，最终产物是C02和H20，对环境无毒无害。聚乳酸是一种热颦性聚合物，具有良好的加工及应用性能。因此，聚乳酸的应用前景十分广阔，开展聚乳酸的研究具有重要的经济效益和社会效益。本文研究了间接法合成聚乳酸，即丙交酯的合成和丙交酯的开环聚合。以乳酸为原料制备了丙交酯。利用内消旋丙交酯在水中水解的速度大于其它丙

2、交酯的特点，用水洗和四次重结晶相结合的提纯方法，获得了高纯的L．丙交酯。同单一的重结晶方法相比，水洗提纯法提高了丙交酯回收率，减少了有机溶剂使用量，同时也简化了操作。以辛酸亚锡(Sn(Oct)2)为催化剂，将丙交酯开环聚合合成了聚乳酸。通过红外光谱分析、核磁共振测定了聚乳酸的结构，通过粘度法和凝胶渗透色谱法(GPC)测定了聚乳酸的分子量。研究了催化剂用量、聚合温度、聚合时间与聚乳酸分子量的关系，并考察了丙交酯纯度及反应压力对聚乳酸分子量的影响。结果表明，通过控制聚合反应条件可获得分子量较高的聚乳酸。适宜的工艺条件是催化剂与单体摩尔比为l：4000，聚合温度为1

3、50。C，聚合时间为35h，获得的聚合物最高粘均分子量为17万。本文还首次研究对比了几种常用复合抗氧剂对聚合反应和分子量的影响。发现复合抗氧剂的加入有利于聚合物分子量的提高，并可明显改善聚合产物色泽。同时，抗氧剂的加入也保证了高分子聚合物能够顺利地进行后续加工，并延长其最终产品的使用寿命，即有效地延缓高分子材料的老化。关键词：L．丙交酯，L．聚乳酸，乳酸，开环聚合，复合抗氧剂ABSTRACTPoly(1acticacid)(PLA)，akindofaliphaticpolyesters，bearswonderfulbiologiccompatibilityan

4、dbiodegradableproperties．PLAthatcanfinallybiodegradeintoC02andH20undertheinfluenceofmicroorganism，water,acidoralkali，isharmlessandnon．toxictotheenvironment．Asathermoplasticpolymerwithgoodprocessabilityandapplicationperformance，PLAwillbeusedverywidely．TheresearchofPLAwillbenefitecono

5、myandsociety．Inthispaper,poly(1acticacid)wassynthesizedbyindirectmethod．ThesynthesisprocessWaSchieflydividedintotwosteps·····-PreparinglactideandRing--openingpolymerization．L．1actidewaspreparedfromlacticacid．Usingthedifferenceofthehydrolysisspeedinthewaterbetweenmeso-lactideandother

6、lactides，highpureL-lactidewasobtainedbywaterwashing—fourtimesrecrystallization．Comparingtotheonlyrecrystallizationmethod，theyieldoflactidepurifiedbywaterwashing-fourtimesrecrystallizationwasincreased，themassofsolventwasreduced，andtheoperatingstepswereeasy．PolylactieacidWaSobtainedby

7、ring·openingpolymerizationwithstannouscaprylate(Sn(Oct)2)asthecatalyst．ThepolymerstructurewasidentifiedwithIRspectraand1H-NMR，andthepolymermolecularweightwasmeasuredwithviscometerandGPC．Undercertainvacuum，therelationofcatalystamount，reactiontemperature，reactiontimewiththemolecularwe

8、ightofPLAwasinvesti