萘系减水剂制备工艺

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1、萘系高效减水剂制备工艺流程我国从 20 世纪 70 年代开始研制萘系高效减水剂，以精萘和工业萘为原料的产品有 NNO 、 SPA 、 BW 、 FE 、 NF 、 FDN 、 UN F － 2 、 SN —Ⅱ等，以甲基萘和萘残油为原料的产品有 MF 、建 1 、 DH 4 ，以蒽油为原料的产品有 AF 、 JW — 1 等。这些产品的生产工艺，大同小异。以工业萘为例，其工艺流程 ( 见图 2) 如下：1 ．原 料 (1) 萘    工业萘或精萘的分子式为 C 10 H 8 。生产实践证明，用含萘量高的物料生产的产品引气性较小，性能较好，所以目前一些大的减水剂生产厂，大都使用工业萘或精萘

2、，以利于产品质量稳定。当从煤焦油中提取精萘或工业萘时，馏分温度为 21 0 ℃ 。萘为白色易挥发片状晶体，具有可燃性和强烈的焦油味，密度 (d 乳 ) 1.145g /cm 3 ，熔点 80. 2 ℃ ，沸点 217.7 6 ℃ ，闪点 17 6 ℉ ( 8 0 ℃ ) ，自燃点 97 9 ℉ ( 526.11 ℃ ) ，溶于苯、无水乙醇和醚，不溶于水。  (2) 硫 酸    用作磺化的硫酸常用浓度为 98 ％的浓硫酸，磺化反应为亲电子反应，参加反应的不是阴离子 SO 和 HSO ，而是阳离子 H 3 SO 广和中性分子 SO 3 ，后者只有在浓度大于 75 ％的硫酸和发烟硫酸中才存

3、在。  (3) 甲醛工业品    甲醛工业品，其浓度为 35 ％～ 37 ％，五色透明液体，有刺激气味， 15 ℃ 时密度 1.10g /cm 3 ，分子式 HCHO 。  (4) 烧碱工业品    固碱、液碱均可。使用固碱时应配制成 30 ％～ 40 ％的水溶液。 - 2 - 2 ．磺化反应    磺化反应是浓硫酸作用于萘，磺酸根取代萘的氢原子，反应结果生成萘磺酸。    磺化反应控制的好坏，直接影响 β- 萘磺酸的含量，对缩合后产品质量影响较大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸加入量及杂质等。  (1) 萘与硫酸的用量比    萘与硫酸的摩 [ 尔 ] 比

4、为 1 ； 1.3 ～ 1.4 。硫酸浓度降低到不能磺化时的临界浓度 ( 以 SO 3 百分数表示 ) ，称为该条件下的磺化 π 值。根据磺化 π 值的定义可以推算 1 ㎏ 分子萘在磺化时所需的硫酸量 χ( 以 kg 计 ) ：  式中， α 为磺化剂硫酸的原始浓度 ( 以 SO 3 百分数表示 ) ，如 98 ％硫酸以 SO 3 百分数表示为 80 ， 16 0 ℃ 下萘磺化 π 值为 52 ，则由此可知，磺化 1 ㎏ 分子萘需 137kg 、 98 ％的硫酸，也即 1.37kg 分子硫酸。  (2) 磺化温度    在磺化反应中，温度不仅影响反应速度，更主要的是影响反应产物。萘的磺

5、化是复杂过程，极易生成异构体。高效减水剂生产所需的是 β- 萘磺酸，该产物在 160 ～ 165 ℃ 磺化时生成。    在磺化反应中，应先将萘投人反应锅，加热熔化至 130 ～ 140 ℃ 时加入浓硫酸，投酸后由于磺化反应温度上升，容易导致局部过热，所以硫酸必须滴加，边滴边搅拌，保持温度在 160 ～ 16 5 ℃ 之间。  表 1 磺化温度对 α- 萘磺酸含量的影响  (3) 磺化时间    硫酸滴加后，温度应在 160 ～ 16 5 ℃ 之间维持 2h 。时间短，磺化不充分；时间过长，则影响其产量。  3 ．水解反应  (1) 水解目的    由前述可知，在生产 β- 萘磺酸时，

6、生成一部分 α - 萘磺酸，为了水解 α - 萘磺酸，有利于以后的缩聚反应，应使 α - 萘磺酸水解。水解时应将反应物降温至 12 0 ℃ 左右加水，此时 β- 萘磺酸稳定，而 α - 萘磺酸则易水解。  (2) 水解用水量    水解时加水量多对水解反应有利，但加水量多给缩聚反应带来不利影响。故水解用水量一般为 2 ～ 3 至 4 ～ 5 摩 [ 尔 ] 水 /1 摩 [ 尔 ] 萘。总之，在控制总酸度相同情况下，水解加水量少些产品性能好。  (3) 水解总酸度    水解时外加硫酸，控制其总酸度在 30 ％左右，水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合时物料黏度大

7、，不利于反应进行。  (4) 水解时间    一般加水搅拌半小时左右。  4 ．缩合反应    萘磺酸水解后继续降温到 80 ～ 9 0 ℃ 左右，滴加甲醛缩合，其反应方程如下：缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应，也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能地完全，得到长链分子，同时反应时间尽可能的短，以便缩短周期。    影响缩合反应的因素很多，主要有配比、加水量、酸度、反应时间及反应温度。  (1) 甲醛用量    甲醛用量大，有利于得