定向结晶法制备高纯镓工艺的优化研究

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文定向结晶法制备高纯镓工艺的优化研究作者姓名指导教师：李哲：厉英教授申请学位级别：学科专业名称：论文提交日期：学位授予日期：评阅人：东北大学材料与冶金学院小)硕士学科类别：工咨化学工艺2014年6月2014年7月剖·蓟弓袅I壬又琴霎竺主席：许氙飘怨投’吾】竹龛复东北大学2014年6月万方数据AThesisinPhysicalChemistryofMetallurgyPurificationofHigh—·purityGalliumbyDirectionalCrystalliza

2、tionMethodByLiZheSupervisor：ProfessorLiYingNortheasternUniversityJune2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名：杏毡日期：zoloc、6．3o学位论文版权使用授权书本学位论文作者和指导教

3、师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年口学位论文作者签名：套恕肭T白曰期：7。o!Oc、6、；D导师签名：签字日期：夕多厂陟乏咿'I饧b万方数据东北大学硕士学位论文摘要定向结晶法制备高纯镓工艺的优化研究摘要随着无线通讯、智能手机和LED等微电子行业和光电子行业的迅猛发展，对

4、高纯镓的需求量越来越大，而且对其纯度的要求越来越高，高纯镓的制备技术成为了研究的热点。结晶法具有操作简便、生产周期短、生产过程能耗低等优点，可以作为理想的制备高纯镓的方法。论文以自主设计的结晶器为基础，系统的研究了结晶法制备高纯镓的工艺条件，并成功制备出符合国家标准要求的6N高纯镓和7N高纯镓。论文结合结晶法的原理和稀散金属镓的性质，设计制作了符合实验要求的结晶器；通过对几种材料组分溶出情况的对比分析，选定化学性质稳定、组分溶出量几乎为零的聚四氟乙烯塑料作为结晶器的器壁内衬材料；并根据实验要求设计安装了结晶

5、装置，确定并优化了实验流程。实验考察了冷却水流量、冷却水温度、晶种嫁接数目等因素对结晶时间和晶体生长状况的影响，确定了合适的工艺参数。实验结果表明：(1)结晶时间随着冷却水流量的增加不断减小，当流量达到60L·h‘1后，结晶时间不再随流量的变化发生变化，且其随流量变化的函数关系式为：仁108．8+8．2／f1+fe0-483／4．4))，冷却水流量控制在50．75L．h。时，晶体能够均匀生长；(2)结晶时间随着冷却水温度的升高不断增大，冷却水温度控制在20．22。C时，晶体生长均匀，晶粒大小一致，结晶时间随

6、冷却水温度变化的函数关系式为：f-131．2—18．7丁+0．87T2；(3)外接晶种可以诱导晶核的形成，缩短结晶周期。综合以上实验结果，论文选取60L·h一的冷却水流量、20．22℃的冷却水温度、结晶初期外接4个对称分布的晶种作为最佳的结晶工艺参数。实验样品的HR．GDMS检测结果表明，22。C的冷却水温度、60L．h‘1冷却水流量、90％凝固率的条件下，7次重结晶的实验样品纯度可到达6N高纯镓的国家标准，且收得率为45．92％；8次重结晶的实验样品纯度可达到7N高纯镓的国家标准，且收得率为41．33％。

7、最后，论文根据结晶过程中各杂质元素的含量变化计算了部分杂质元素在22。C下的分凝系数(K)值：＆。=0．003、KPb=0．01、K-n：0．026、KBi--0．013。论文研究结果表明，结晶法可以作为理想的高纯镓制备方法，自主设计的结晶装置能够满足结晶法制备高纯镓的生产要求，且在论文选定的结晶参数下，能万方数据东北大学硕士学位论文摘要够成功制备符合国家标准的6N和7N高纯镓。关键词：定向结晶；高纯镓：外接晶种：分凝系数万方数据东北大学硕士学位论文AbstractPurificationofHigh··p

8、urityGalliumbyDirectionalCrystallizationMethodAbstractWiththerapiddevelopmentofmicroelectronicsandopticalcomponentindustrysuchaswirelesscommunication，smartphonesandLEDtechnology，thedemandsofhigh—puritygallium