CVD法制备高纯钛的工艺优化

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.09.007CVD法制备高纯钛的工艺优化王睿，唐晓宁，陈肖虎，李纪伟，李明新（贵州大学材料与冶金学院，贵阳550025）摘要：采用正交试验研究了钛卤盐热裂解法生产高纯钛的工艺条件。结果表明，各因素对产率的影响程度依次为低温区（卤化源区）温度>基底截面直径>卤化剂用量>高温区（热裂解区）温度。优化后的工艺参数为：卤化剂用量600g左右、基底截面直径6mm、低温区和高温区温度分别控制在200~700℃和1100~1300℃。在最优条件下获得的产品经电子束

2、熔炼后，纯度可以达到99.998%。关键词：CVD；卤化法；高纯钛；正交试验中图分类号：TF823文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）09-0000-00ProcessOptimizationforTitaniumPurificationbyChemicalVaporDepositionWANGRui,TANGXiao-ning,CHENXiao-hu,LIJi-wei,LIMing-xin(CollegeofMaterialsandMetallurgy,GuizhouUniversity,Guiy

3、ang550025,China)Abstract:Theoptimalprocessconditionsoftitaniumpurificationbythermaldecompositionoftitaniumiodideswerestudiedbyorthogonalexperiment.Theresultsshowthattheeffectingsequenceonproductivityofhighpuritytitaniumpresentsastemperatureofhalogenationarea,di

4、ameterofbasesection,dosageofhalogenatingagent,andtemperatureofthermaldecompositionarea.Theoptimumconditionsincludedosageofhalogenatingagentof600g,diameterofbasesectionof6mm,temperatureofhalogenationareaof200~700℃andthermaldecompositionareaof1100~1300℃.Obtainedu

5、nderoptimumconditionsremeltedwithelectronbeam(EB),purityofproductscanreach99.998%.Keywords:CVD;halogenationprocess;highpuritytitanium;orthogonaltest钛具有良好的高低温性能、机械强度接近于钢，且对次氯酸和海水有良好的抗腐蚀性能[1]，广泛应用于航空航天、船舶工业、医疗行业、体育器械等领域[2-6]。根据国家标准，比工业纯低的海绵钛，即钛的质量分数小于98.5%的为等外钛；比

6、工业级纯度高的，即钛的质量分数不小于99.9%的称为高纯钛[1]。高纯钛的提纯工艺主要有电解精炼法[1]、钠还原法、镁还原法[7-11]以及碘化钛热分解法[12-13](CVD法)。传统碘化法可有效去除气体杂质以及铁、硅、铝等金属杂质[14-15]，但是存在耗电量大、生产批量过小等问题。本试验扩大CVD法沉积基体材料的面积，使批次产量增大；改善了工艺条件，使得杂质元素得到较好的控制；优化了控温组件，减少了单位能耗。1试验部分1.1试验原料与设备海绵钛（%）：Ti≥99.0、Fe<0.037、Si<0.07、O<0.0

7、58、N<0.003。遵义钛业股份有限公司提供的沉积钛母丝（%）：Ti≥99.00、Fe<0.007、Si<0.007、C<0.027、N<0.055、Cu<0.001、Sn<0.001。自制卤化剂（I≥99.95%）。试验装置主要由卤化反应器、真空处理系统、热处理系统以及控制系统组成。1.2试验原理钛能在较低温度下形成较易挥发的碘化物，这些碘化物能在低于钛熔点的温度下分解，并且钛在炽热丝上的沉积速度比其蒸发速度大很多。能与碘化合生成为难挥发性碘化物的杂质，在高温区的炽热表面上不分解的碘化物杂质，以及原料中金属的氧化

8、物、氮化物、碳化物等不与碘作用的杂质，都可以通过碘化精炼的方法去除。主要反应见文献[13]。1.3试验方法将粗钛与碘装入反应罐中，钛在低温下卤化生成钛卤盐，在高温区产生裂解反应使钛得到提纯，沉积到基体材料上。随后再进行电子束精炼进一步提纯，反应中残料可返回循环利用。本试验99.9%级别的样品由遵义钛业股份有限公司采用ACP分析。99.99%以上