高纯石英粉制备工艺研究

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时间:2019-05-13

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1、高纯石英粉制备工艺研究学位答辩委诵拟舷婵私j,∥、趁y。\7二澎。磊揣.。榭维谨以此文献给所有帮助过我的老师、朋友、家人⋯⋯⋯.徐雯雯独创声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含未获得——(注;翅翌查其他盂要赞别岜嘎的:奎拦亘空)或其他教育机构的学位或证书使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名:魂衬重f茛签字日期:互口l埤

2、f上月,中日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》,并通过网络向社会公众提供信息服务。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名:徽熏签字日期:劲耽年J胡,归翩擗霸桷V’”7签字日期:加f舜I胡f-7日高纯石英

3、粉制备工艺研究摘要高纯石英粉广泛应用于半导体、光缆通讯及光学玻璃等行业。高纯石英粉对二氧化硅的含量要求较高,如制备石英坩埚用高纯石英粉中Si02的含量要达到99.99%。高纯石英粉由优质石英原料提纯制得,目前石英粉提纯技术以美国尤尼明公司为代表。我国起步较晚,只能对石英粉进行初级提纯,而且外国公司对石英粉提纯技术实行技术封锁,国内市场主要依赖于进口。所以,研究高纯石英粉提纯工艺十分有必要,而且具有良好的市场前景。本文所选用的原料是经过初级提纯过的石英粉,主要从以下几个方面对高纯石英粉的制备做出了研究。(1)采用单酸处理石英粉。

4、选用的单酸为盐酸和草酸,用不同浓度的盐酸处理石英粉,结果表明,随盐酸浓度的增加,石英粉中杂质总含量逐渐降低,但是降低的幅度较小,最佳效果为石英粉中的杂质总量降低到了117,30ppm。用209·L。1的草酸溶液处理石英粉,石英粉中的杂质总量从136.95ppm降低到了119.14ppm,效果不佳。,(2)采用混酸处理石英粉。用混酸I(盐酸+5%HF)处理石英粉,考虑浓度的影响因素,选取由不同浓度的盐酸与5%HF混合成的混酸1分别处理石英粉,结果表明随着混酸中盐酸浓度的增加,石英粉中的杂质总含量降低,得到的石英粉中的杂质总量从1

5、36.95ppm降低到了37.86ppm,效果显著。用混酸II(草酸+5%HF)处理石英粉,考虑浓度的影响因素,选取的不同浓度的草酸与5%HF混合成混酸11分别处理石英粉,结果表明随着混酸中盐酸浓度的增加,石英粉中的杂质总含量逐渐降低,杂质含量降低到36.69ppm,效果很好。用混酸III(15%盐酸+10%硝酸+5%HF)处理石英粉,考察反应时间的影响因素,选取反应时问分别为8h、2d、3d、5d、8d,结果表明随反应时问的延长,石英粉中的杂质总量开始的时候降低,到达2d以后效果就不明显了,所以可以选取反应时问为2d,此时石

6、英粉中的杂质含量为33.95ppm,效果很好。在800。C下煅烧石英粉2h,在极端时间内投入混酸III酸液中,酸处理8h,石英粉中的杂质总量降低到了34.47ppm,与单纯进行酸处理的得到的43.17ppm相比,杂质总量进一步降低。还对经过混酸I(15%盐酸+5%HF)、混酸II

7、(15%盐酸+10%硝酸+5%HF)处理过的石英粉进行二次酸浸实验研究,其中二次酸浸浓度分别为混酸I(20%盐酸+5%HF)、混酸III(20%盐酸+15%硝酸+5%HF),结果石英粉中的杂质总量分别降低到了35.23ppm,30.24ppm,效果显

8、著。在混酸处理的过程中,由于混酸中加入了少量的HF,石英粉都有不同程度的损失。(3)高温HCI法处理高纯石英粉。在管式加热炉中,高温下向石英粉中通入HCI气体,流速约为1L·min~,使石英粉处于流化状态。以反应温度和反应时问为考虑因素,做时间和温度的全因素分析研究,选取的温度分别为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃,反应时问分别为30min、60min、90min、120min。结果表明最佳的处理工艺为:处理时间90min,处理温度1200。C,但是高温HCI处理方法的能力有限,最终的杂质含量可降低到55

9、.56ppm。(4)通过电镜扫描(SEM)对石英粉的形貌进行分析研究,研究了包括石英粉原料、酸处理后的石英粉及美国尤尼明高纯石英粉等几种不同纯度的石英粉,分析其表面结构及形貌,发现经过提纯的石英粉表面都有比较均匀的凹点。(5)对石英粉提纯工艺过程进行设计,重点针对混酸处理后酸

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