高纯材料制备

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1、1、区域熔炼提纯法其原理是利用朵质元素在主体金属固态和熔融态中溶解度的差别,使杂质析出或改变朵质元素的分布,从而达到使主金属纯度得到提高的目的。2、真空蒸憾是在真空条件下,利用主金属和杂质从同一温度下蒸气压和蒸发速度的不同,控制适当的温度,使某种物质选择性地挥发和选择性地冷凝来使金属纯化的方法。蒸懈的主要过程是蒸发和冷凝,在一定温度下,物质都有一定的饱和蒸气压,当气压屮物质分压低于它在该温度下的饱和蒸气压的蒸气压时,该物质便不断蒸发。蒸发的条件是不断供给被蒸发物质热量,并排出产生的气体;冷凝是蒸发的逆过程,气态物质的饱和蒸气压随温度下降而降低,当气态组分的分压大于它在冷凝

2、温度下的饱和蒸气压时,这种物质便冷凝成液和(或固和),为使冷凝过程进行到底,必须及时排出冷凝放出的热量。3、同相电解法,将待提纯原料置于超高真空或惰性气氛下,用大电流通过棒状金属试样,加热金属到炽热状态,保持温度为(0.6〜0.9)Tm(Tm为金加熔点),金属晶格内的朵质元素离子在电场作用下发生顺序迁移,如氧、氢、氮等非金属朵质则富集在阳极,金属朵质则向阴极移动,阴极端部至金属料长1/3部位的金属得到提纯。该法主要应用于用化学精炼法难以提纯的活泼金属,如Ti、Zr、Hf、V、Mb、Ta、U、Mo等金属。4、定向结晶的实质是把一狭长的金属锭全部熔化,然后按一定速度从一端向另

3、一端缓慢冷却而凝固。金属中分配系数k〈l的杂质富集到锭尾,k>l的杂质富集到锭首。定向结晶熔炼系在真空或者氢气氛小进行。区熔与泄向结品的不同Z处是,在结晶开始前,不将整个金属锭熔化,而只是用加热环熔化锭的一部分。5、电解精炼法提纯制备高纯金属的原理是利用杂质金属的分解电压与在阴极上的析出电位Z间的差异而达到提纯的Fl的。电解时,电极电位比提纯金属正的杂质在阳极脱落,成为阳极泥;而电极电位比捉纯金属负的杂质,如其在电解液中的浓度足够低,则将残留在电解液屮而不会在阴极析出。该法按电解质种类基本可以分为水溶液电解法、熔盐电解法和有机溶剂电解法三种。6、离子交换法是离子交换剂功能

4、基屮的阳离子或阴离子与溶液屮的同性离子进行可逆交换的过程。离子交换法在湿法冶金屮常用于从水溶液提取有价金属或作为溶液净化的一种手段。»■/cjftfL4反洗水反洗反洗液淋杭刑

5、材洗淋洗液正杭水

6、正洗-正洗蔽4冉生树月旨离子交换法是利用离子交换树脂的功能基团与溶液屮杂质离子的交换、解析能力的差异,达到分离去除杂质的冃的。7、溶剂萃取是利用水溶液屮某些金屈在有机溶剂和水溶液屮分配比例的不同,当有机相和水相充分接触时,水相中某些金属会选择性地转移到有机相,金属的这种转移过程被称为萃取。在湿化学提纯中,常用于水溶液提取有价金属或作为溶液净化的一种手段。萃収工艺流程一般由萃収、洗涤

7、和反萃取三个基本步骤构成。8、高纯金属材料分析方法高纯金属材料纯度的主耍分析方法是化学法。主耍有电感耦合高频等离子体发射光谱法(ICP-MS)、辉光放电质谱法(GD-MS)、负离子热表面电离质谱法(NTIMS)>子活化分析法(NAA)、原子吸收光谱法(AAS)(包括火焰法(FLAAS)和石墨炉法(GFAAS)、原子发射光谱法(AES)、X射线光谱技术(XRF)等方法。9、咼纯铝的制备高纯铝的制备方法有:三层电解法、偏析法、联合法、区域熔炼法与有机物溶液电解法或离子液体电解法等。*5-4各工艺创簽离纯铝的■大纯廣离炖刪的制备工茗对应反匏如的鍛大饨度厂离纯帕的制签工艺对应廉饨

8、伸的鼻人地度三熾电解法4N联合法6N4N偏析法4N有机溶殺电解法>6N偏析法又称凝固提纯法,是利用熔融铝凝固(结品)时产生偏析现象而提収高纯铝的方法。通过多次或甚至八次、十次偏析反复提纯就可以获得5N级的高纯铝。按照铝的纯度不同,可以分为以下三种:(1)原铝,即工业纯铝。通常只指用冰晶石一氧化铝熔盐电解法在工业电解槽内制取的铝,其纯度一般为99.00〜99.85%,这是大宗的工业产品。现在我国的电解铝厂生产的就是这种原铝。(2)精铝。一般來自三层液精炼电解槽和偏析法,其纯度通常在99.95%〜99.999%(3N〜5N)。(3)高纯铝。铝的纯度一般为99.999%〜99.

9、9999%(5N〜6N),是由工业原铝经过电解精炼和偏析法联合工艺所制得。(4)超纯铝。铝的纯度一般在99.9999%以上。可以由精铝或高纯铝经过多次区域熔炼制取;还可用有机化合物电解与区域熔炼相结合的方法制取。制备工艺:三层液电解法(2N〜3N)-偏析法(4N〜5N)联合法(5N〜6N)->有机溶液电解法(>6N)铝的电解精炼原理:在阳极合金的各种金属元素当中,只有铝在阳极上溶解出來。阳极合金中,如铜、铁、硅之类比不活泼的金属元素,并不溶解,仍然残留在合金内。阳极上的电化学溶解反应是:Al-3e=Al3+,迁往阴极的各种阳离

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