高纯铟的制备方法

《高纯铟的制备方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、高纯铟的制备方法　　铟属于稀有金属，地壳中平均含量为0.11tc,/g，主要与其性质类似的锌、铜、锡等共生。铟产品主要通过处理冶金过程中的残留物、烟尘、炉渣等来回收。随着科技和生产的发展，铟广泛应用于半导体、电子器件、透明导电涂层(1TO膜)、荧光材料、金属有机物等领域…。这些领域所使用的铟都要求是高纯的，如电子器件、有机金属化合物中要求铟的杂质含量不超过10tc,/g，铟作为Ⅲ一V族化合物半导体材料，在成品元件中大约1O个Ⅲ一V族化合物原子中出现一个异质原子，这就要求纯铟材料中的杂质含量要小于0.01tc,/g。

2、一般要求铟的纯度达99.999%，甚至要求达99.9999%，而我国目前生产的纯铟还只是99.99%，尚不能满足生产的需要。因此，高纯金属铟的研制和开发是一个亟需解决的问题。铟的纯化方法多种多样，日本和前苏联起步较早，发展较快，我国发展较慢，目前还停留在生产精铟的阶段。高纯铟的生产方法主要有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。本文主要综述了目前国内外高纯铟的制备方法及发展方向。　　1高纯铟的制备方法　　1.1升华法升华纯化主要是利用In20或InCl~的升华来达到纯化铟的目的。将表面氧

3、化的铟放人石英坩埚中，压强为1OPa，于200oC下熔化，在600℃下加热使In20升华，在800℃下保温5h，可完成铟的纯化工作J。也可通过其InCl~的升华，除去部分杂质，然后和铟生成InC1，再发生歧化反应达到纯化目的bJ。该方法纯化效果好，但是设备昂贵，只适合于少量样品的处理。　　1.2区域熔炼法　　由于铟具有较低的蒸气压，采用区域熔炼的方法]，可使其它一些不能和铟起作用的杂质挥发，如分离B、Au、鲰、Ni等。尤其适合于铟汞齐精炼后的处理。将汞齐电解后的铟置于涂炭的石英舟中，在温度600～700oC，真空度

4、1.33×10～～1.33×10I3Pa下，处理3—4h，汞含量可降低至0.08g。但s、Se、Te等对铟具有更高的亲和力，不能用区域熔炼法分离。区域熔炼法操作方便，效率较好，适于制备高纯铟。但为了得到短的熔区，在铟的低熔点下，必须付出较大的冷却费用。　1.3真空蒸馏法　　铟的熔点和沸点(分别为156，2300℃)比其它元素都大，这个特点可用于单个元素的分离，特别是可有效地进行铟、镉的分离。在950～1000oC下，将铟进行真空蒸馏，保温2—4h，可降低镉含量达10pg/g，Fe、Cd的去除率达98%_7J。在5×

5、10mlnng的真空中对铟进行真空蒸馏，铟纯度达99.999%_8J。该方法的费用较大，仅能处理少批量样品。　　1.4金属有机物法　　有关这方面的文献较少，文献[9]研究了用InCl，的吡啶络合物净化铟的方法，产品经分析不含Fe、Sn、Pb等杂质。suMS采用(C2H5)，和In(C2H5)，、C6H5cH2N(CH)，F作为电解液电解得到高纯铟n。该方法得到的产品纯度高，但烷基铝、烷基铟，价格昂贵，尚不能进行实际生产。　　1.5离子交换法一些阴离子或阳离子的交换树脂适合于铟的选择分离…，]。坂野武等人提出了用离子

6、交换法提纯InCl~溶液，将InCl~溶液以一定的空间流速通过强碱性的阴离子交换树脂，Cu、rn、Cd等杂质被吸附，从而获得较纯净的Incl3溶液。再置换得海绵铟，精炼产品纯度达99.9998%。1.6萃取法用乙醚进行二次萃取后，再用氨水中和In的HCI溶液，得In(OH)，沉淀，将沉淀用氢还原，或配制成电解液电解可得纯度大于99.9995%的高纯铟。或用烷基磷酸萃取铟，用HCI从有机相中反萃铟，最后用铝或锌置换，沉淀成为海绵铟，通过进一步的精炼可得到99.999%的铟n。文献[14]报道，用螯合剂萃取水溶液中的铟

7、，萃取率可达100%，萃取后铟可被电解析出。萃取法同离子交换法一样，均要求将铟转入溶液，纯化溶液后析出金属铟。这2种纯化铟的方法既有好的一面，也有不好的一面。当溶解原始金属时，得到了初步纯化。纯化的方法多种多样，可选择对每一类杂质最有效的纯化方法。由纯化的溶液析出高纯金属铟，方法的选择性亦很大。但是由于溶解原始金属，对原始金属的稀释很大，并需补充试剂和抗腐蚀的容器材料。同时还会造成废物的大量累积。　1.7低卤化合物法　　将铟转化为InCl来纯化铟是最方便的。InCl的特征是能歧化为铟和Incl3，在水溶液中歧化程度

8、更大，为此，用水处理粉碎后的InCl。为防止铟歧化后的Incl1水解，事先加酸使水酸化，洗涤沉淀铟，然后烧熔铸成锭_l。低卤化合物法易于合成，效果好。但是，至今还未能控制好InCl歧化析出铟的速度，导致析出的铟不是小的晶体(小晶体容易过滤)，而是海绵铟(包含有较多的母液)。所得的海绵铟需借助于机械压密。　　然后在甘油层下熔化，铟中的残留母液进入甘油相，方可得