区域熔炼法制备高纯铟的研究.pdf

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1、第34卷第2期矿冶工程Vo1．34№22014年o4月MININGANDMETALLURGICALENGEERGApril2014区域熔炼法制备高纯铟的研究①李贻成，刘越，章长生，乐为和。，喻亮，罗鲲，(1．广西矿冶与环境科学实验中心，广西桂林541004；2．有色金属及材料加工新技术教育部重点实验室，广西桂林541004；3．广西有色金属集团有限公司，广西南宁530028)摘要：为获得高纯金属铟，对区域熔炼装置和工艺条件进行了优化。在熔区移动速度为3cm／h时，根据熔炼次数(n)改变熔区宽度与料锭长度比(1／L)，即n=1—4时l／L=0．2，

2、n=5—9时l／L=0．1，n=10-16时l／L=0．05，在高纯氩气保护下将含量约为99．98％的原料铟提纯至99．999％，其杂质总量从211．003tLg／g降低至9．864g／g。此外，还利用电感耦合等离子质谱(ICP．MS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC)等方法讨论了区熔过程中金属铟杂质分布与金属微观结构演变之间的关系。关键词：区域熔炼；高纯铟；制备；杂质分布；形貌中图分类号：TG115文献标识码：Adoi：10．3969／j．issn．0253-6099．2014．02．028文章编号：0253—609

3、9(2014)02—0104—04PreparationofHigh-purityIndiumbyZoneRefiningLIYi—cheng，LIUYue，ZHANGChang．sheng，YUEWei—he，YULiang，LUOKun’(1．GuangxiScientificExperimentCenterofMining，MetallurgyandEnvironment，Guilin541004，Guangxi，China；2．KeyLaboratoryofNewProcessingTechnologyforNonferrousMetal

4、s&Materials，MinistryofEducation，Guilin541004，Guangxi，China；3．GuangxiNonferrousMetalsGroupCoLtd，Nanning530028，Guangxi，China)Abstract：Inordertopreparehigh—purityindium，thezone—refiningdeviceandconditionswereoptimized．Thepurityofindiumwasincreasedfrom99．98％to99．999％withthedecrea

5、seoftotalimpuritycontentfrom211．003txg／gto9．864g／gundertheprotectionofhigh—purityargonatatreatingrateof3cm／hbychangingtheratioofmeltingzonewidthtoingotlength(1／L)accordingtothemelting~equency(n)，thatis，l／L=0．2，0．1and0．05atn=1～4，5～9and10～16，respectively．Therelationshipbetweeni

6、mpuritydistributionandmetalmicrostructurevariationintheprocessofzone-refiningoftheindiumingotwasalsodiscussedbasedontheresultsofICP—MS，SEM，XRDandDSCanalyses．Keywords：zonerefining；high—purityindium；preparation；impuritydistribution；morphology随着电子工业等领域的发展，高纯金属铟的需求量检测分析结果详见表1)，购自

7、湖南某冶炼厂。铟的正与Et俱增J。高纯金属铟(5～6N)通常以精铟为提纯采用自制水平式区域熔炼装置J，结构如图1所原料，采用真空蒸馏法l、定向凝固法_4J、区域熔炼示。该装置以石英管作为炉腔，石英炉管外配置冷却法J、熔盐电解精炼法等提炼。其中，区域熔炼法管。采用高纯氩气净化机(CZA．4Z，成都中科普瑞净是通过局部加热狭长料锭，在反复熔化和凝固过程中化设备有限公司)供气，保证石英炉管内部的高纯氩使杂质偏析到固相或液相中而得以除去，获得高纯金气体环境(纯度99．9999％)，防止气氛污染。将金属属。本文对区域熔炼装置和实验条件进行了优化设原料熔化为

8、棒状料锭，放置在炉腔内的石英舟中。采计，在高纯氩气保护下通过多次区熔处理获得了高纯用高频电源加热金属，同时对熔体进行电磁搅拌，提高金属铟