超纯铟的制备

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.07.016超纯铟的制备高远，朱世明（广东先导稀材股份有限公司先进材料研究院，广东清远511517）摘要：以电解法生产的99.995%(4N5)高纯铟为原料，采用真空蒸馏脱镉、铊，然后在氢气气氛中进一步进行区熔提纯，并对重要技术参数进行了优化。结果表明，采用该工艺可以制备6N超高纯铟，产品直收率大于72%。关键词：超纯铟；区域熔炼；真空蒸馏；制备中图分类号：TF131；TF114.3文献标志码：A文章编号：1007-7545（2013）07-0000-00PreparationofUltraPu

2、reIndiumGAOYuan,ZHUShi-ming(ResearchDepartmentofAdvancedMaterials,GuangdongFirstRareMaterialsCo.Ltd.,Qingyuan510651,Guangdong,China)Abstract:Theelectrolyticrefinedhighpureindium(In99.95%,4N5)wasfirstvacuumdistillationvolatilizedtoremovecadmium,thalliumandothervolatileelements,andthen

3、purifiedwithzonemeltingprocessinhydrogenatmosphere.Importanttechnicalparameterswereoptimized.Theresultsshowthattheultrapureindium(In99.9999%,6N)ispreparedwiththerecoveryof72%above.Keywords:ultrapureindium;zonepurification;vacuumdistillation;preparation高纯铟[1]在电视、汽车、钟表和音响设备以及光通讯及红外线仪器方

4、面有广泛的应用。例如InP和GaInAsSb是制造光纤通讯中的发射与接收元件的材料，InGaAs用于光通讯上1.3~1.7μm波段激光器，InSb用作3~5μm波段红外线探测器材料，GaInP用作发光元件，InAs及InAsP用作霍尔元件，CuInSe2薄膜价格仅为硅的1/8，且转换率也高，被认为是薄膜电池的最佳材料。电子器件、有机金属化合物中要求金属铟产品杂质含量小于10μg/g。透明导电图层、荧光材料要求杂质含量小于1μg/g。铟作为Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料，要求铟的纯度达到99.999%（5N）甚至99.9999%(6N)以上。目前国内真正意义上的高纯铟和

5、超纯铟还不能生产（按国外标准），只能大量进口。因此，研制和开发高纯金属铟，除了可以满足高新技术对铟深加工产品的要求外，还可以将资源优势转化为技术优势，大大提高铟工业的经济利益。目前，高纯铟的生产方法主要有电解法[2-3]、真空蒸馏法[4]、区域熔炼法（简称区熔）[5]、金属有机化合物法、低卤化合物法等。电解精炼法只能获得5N的高纯铟，通常必须采用多种提纯方法来制备高纯铟[6-7]。1试验原料和方法原料为经过1次或2次电解得到的纯度达到99.995%（4N5）以上的高纯铟，主要杂质含量（μg/g）：Cu0.3~0.4、Ag0.3、Mg0.5、Sb1.4、Ni0.5

6、、Zn0.5~2.4、Sn4.4~6.0、Si1.5、Fe1.5~3.0、Cd0.35~2.8、S1.2、As0.5~1.0、Al0.5~1.2、Tl3.0、Pb2.5~4.8。电解精炼法制备高纯铟主要是通过电解去除铟中的杂质离子，但由于锡、铊、镉等金属的化学电位和铟的接近，难以通过电解完全去除。首先，采用稀硫酸洗涤的方法除去铟表面的氧化物，再用去离子水脱酸，干燥后备用。先将洁净的石英或石墨料舟于1000℃真空烘箱中烘16h，然后装入铟料，在惰性气氛中熔化成锭状，放入管式加热炉的石英管内，抽真空后按程序升温蒸馏。蒸馏结束后，将料舟放入区域熔炼炉中，根据设定好的熔

7、区宽度、区熔速度、区熔次数及起始和终止位置，进行交迭区熔（示意图见图1）。蒸馏工艺：程序升温至750℃，抽真空在5Pa以下，恒温蒸馏180min；接着升温至1050℃，恒温蒸馏60min结束。区熔工艺：保持倾斜角约1.2°，以避免质量迁移。周期1以熔区宽度60mm区熔10次；然后在周期2调整熔区宽度为20mm区熔30次；每次装料500g左右，料锭长400mm、高9mm。收稿日期：2012-12-13基金项目：广东省战略性新兴产业核心技术攻关项目（2011A032304002）作者简介：高远（1970-），男，安徽太和人，高级工程师，硕士.图1交迭区域熔炼法示意图

8、Fig.1Sketchm