基于超细高纯nio的制备研究

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1、一IIr大謦一l式器硕士学位论文题M超细直纯丛iQ鲍制备盟塞作者奎拯完成日期2QQ2生三旦!鱼旦．培养单位四出l盍堂专四川大学硕士学位论文超细高纯NiO的制备研究化学工艺专业研究生：李娜指导教师：张昭教授超细高纯氧化镍NiO，绿色至黑绿色立方晶系粉末，以其优良的性质广泛用作氧化催化剂，电磁电极，磁性材料与陶瓷着色料。我国有着丰富的镍矿资源，NiO及镍化合物的生产和研究具有重要的理论和实际意义。本文以氯化镍为原料，碳酸钠和碳酸氢铵为沉淀剂，采用化学沉淀碱式碳酸镍然后热分解的工艺路线制备超细高纯NiO粉末。通过系统实验考察了沉淀反应条件，包括沉淀剂、超声波外

2、场作用、反应温度、加料方式和洗涤方式对前驱体碱式碳酸镍合成的影响，考察了热处理机制对产物氧化镍的纯度、形貌、晶相和粒度的影响。在对上述影响因素研究的基础上，完善了超声波外场作用下的化学沉淀一热分解法制备超细氧化镍粉的工艺路线。详细实验结果可总结如下：(1)首先通过热力学计算作出两种沉淀剂体系下的log[Ni】T叩归图，并以此为指导，确定了合成前驱体碱式碳酸镍的基本工艺条件：反应的pH值，温度和沉淀剂的过量程度。(2)碱式碳酸镍沉淀的实验结果表明，以碳酸钠为沉淀剂，沉淀剂用量少，镍转化率达95％以上，但是合成的碱式碳酸镍的团聚明显，粒度分布宽，杂质Na+的

3、含量高，需用二次洗涤方法脱除；以碳酸氢铵为沉淀剂，碱式碳酸镍粒径减小，粒度分布较窄，但沉淀剂用量大，镍转化率不高，需要增加从沉镍后液回收镍的步骤。综合比较，以碳酸氢铵作沉淀剂优于碳酸钠。(3)将超声场引入到沉淀反应中有效地解决了直接沉淀中存在的颗粒团聚问题。采用并加加料方式，在80"C超声波场中沉淀和陈化，超声洗涤，可得到平均粒度为2~3“m，大小均匀，形状规整，团聚现象少的碱式碳酸镍前驱体。(4)煅烧温度和时间影响碱式碳酸镍分解产物的形貌、晶粒尺寸和颗粒度。四川大学硕士学位论文在上述优化工艺条件下合成的碱式碳酸镍在400。C煅烧lh分解为平均粒径～lt

4、un，杂质钠含量小于0．0028％，氯含量小于0．0031％，符合电子行业用超细高纯氧化镍的标准。(5)论文运用沉淀反应的化学原理，沉淀结晶过程中晶体成核和生长机理分析和探讨了化学沉淀法制备碱式碳酸镍工艺中各个工艺条件对产物粒度和纯度影响的原因；从液固界面双电层的形成说明了二次洗涤法可深度脱除杂质的原因。用超声化学沉淀一热分解工艺制备超细高纯氧化镍粉末，原料易得，工艺简单，容易操作，成本低，容易实现规模化生产。对碳酸盐沉淀反应进行的热力学计算和分析对工艺研究有重要的指导作用，二次洗涤方法对解决从电解液溶液中沉淀出来的产物纯度不高的问题有参考意义。关键词；

5、NiO，化学沉淀～热分解法，超声波，热力学分析，二次洗涤四川大学硕士学位论文StudyonpreparationofultrafineandhighpureNiOMajorinChemicaltechnologyStudent：LiNaSupervisor：Prof．ZhangZhao111eultrafineandhighpureNiOpowder,withgreenorblackgreencolorandhighquality,iswidelyusedinthefieldsofcatalysts，electromagneticcells，magnet

6、icmaterials．colorantsofceramics，andSOon．ThepreparationandresearchonNi0andothercompoundsofNiarefullofscientificandactualsignificanceduetoabundantresourceofNiinourcountry．Usingnickelchlorideasrawmaterial，sodiumcarbonateorammoniumbicarbonateasprecipitant，ultrafineandhighpurenickelmo

7、noxideWaspreparedviaaqueous．precipitationandthermaldecompositionprocessroute．TheinfluencesoftheprecipitantreactingconditionsonproducingbasicnickelcarbonateWel'einvestigated，suchasprecipitant，ultrasonicirradiation，temperatureofreaction，feedingmodeandwashingmode．Andtheeffectofheatt

8、reatment011purity,shape，crystalformandpa