响应面法优化怀山药中超临界提取薯蓣皂素工艺探究

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1、响应面法优化怀山药中超临界提取薯蓣皂素工艺探究　　[摘要]目的探讨影响超临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素收率的重要因素，旨在为怀山药的综合利用提供科学依据。方法利用超临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素。在单因素试验的基础上，采用响应面法研究超临界CO2提取的最佳工艺条件，并进行Box-BenhnkenDesign的中心组合试验设计，RSA法分析对试验数据进行，对拟合数学模型进行描述，筛选出超临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素的最佳工艺条件。结果以无水乙醇为提取溶剂，超临界CO2萃取怀山药中薯蓣皂素的最佳工艺条件：萃取温度45℃，萃取压

2、力40MPa，CO2流量为10kg/h，在此最佳工艺条件下薯蓣皂素收率为3.49%。结论超临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素的工艺参数采用进行RSA法优化，并建立回归模型方程，该模型回归极显著，且失拟项不显著。[关键词]怀山药；薯蓣皂素；超临界CO2萃取；响应面法[中图分类号]R285.5[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2013）10（a）-0108-059薯蓣皂素，又称为薯蓣皂苷元（Diosgenin），是合成甾体激素药物的基础原料和起始中间体，分子结构式见图1。资料显示[1-4]薯蓣皂素有祛痰、脱敏、抗炎、降

3、脂、抗肿瘤等作用，在心脑血管、癌症、呼吸道等疾病的治疗方面被广泛应用，具有较高的药用价值，已引起广大学者的广泛关注。从怀山药中提取薯蓣皂素对开发该药物资源具有一定的指导作用。近年来发展较快的新型提取方法是超临界CO2，具有强选择性、能耗低、高效性、提取时间短、节约溶剂等特点，在生物活性及天然化合物成分等的提取中被广泛应用到。本研究采用响应面分析法（responsesurfaceanalysis，RSA），并进行Box-BenhnkenDesign的中心组合试验设计，RSA法分析对试验数据进行，对拟合数学模型进行描述，对影响超

4、临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素收率的重要因素进行了系统研究，筛选出超临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素的最佳工艺条件，旨在为怀山药的综合利用提供科学依据[4]。1材料与方法1.1原料及试剂9怀山药（市售）、CO2（食品级，纯度>99.9%）、薯蓣皂素标准品（定量分析用，中国药品生物制品检定所提供）、95%乙醇，分析纯，郑州光明化工有限公司；UV-2102Pc型紫外分光光度计（北京谱西通用仪器有限公司）；Agilent100高效液相色谱系统；电子天平（上海申生科技有限公司）；超临界CO2萃取设备（杭州华黎泵业有限公司）；HR172

5、7粉碎机（珠海飞利浦有限公司）。1.2方法1.2.1薯蓣皂素标准曲线的制作及回归方程薯蓣皂素的标准曲线的制作按照参考文献[5-7]中的方法进行，回归得到薯蓣皂素浓度与吸光度的线性方程：A=1.623C+0.0067，相关系数为r=0.995。1.2.2怀山药中薯蓣皂素含量的测定怀山药洗净晾干后切碎，粉碎机粉碎过20目筛备用。准确称取怀山药样品150g，置于1L萃取釜中，将超临界CO2和95%乙醇夹带剂按一定量混合泵入萃取釜中，按一定温度和压力萃取一定时间后，调节分离釜开关，在分离釜出口处用接收瓶接收产物。取待测液25mL，置

6、于250mL容量瓶中，摇匀后放置15～20min，于410nm处测定其吸光度A。1.2.3薯蓣皂素收率的计算由吸光度A计算怀山药样品提取液中薯蓣皂素的浓度C，按下式计算怀山药中薯蓣皂素的收率：1.2.4响应面法优化试验以单因素试验为基础，考察变量为萃取压力、萃取温度、CO2流量等因素，响应值为薯蓣皂素收率，采用Design-Expert7.1软件，对超临界CO2提取怀山药中薯蓣皂素的工艺条件进行优化。2结果与讨论92.1实验因素的考察在夹带剂（95%乙醇）用量一定（300mL）情况下，选取萃取温度、萃取压力和CO2流量等因素

7、进行实验。2.1.1温度对薯蓣皂素收率的影响萃取压力越高对萃取物的提取越有利，但操作过程的不安全性提高；萃取物料的速度大小可对萃取效果产生很大的影响，CO2流量提高有利于传质，但过高的流量将会使物质的交换不彻底，并在参考文献[4-6]基础上，初步选择萃取压力为30MPa，CO2流量10kg/h，以此为基础考察温度对薯蓣皂素收率的影响。由图2提示，保持恒定压力条件下，随着温度的升高，薯蓣皂素收率呈现出先增加然后降低的现象，说明温度对薯蓣皂素收率有很大影响，可能原因是，温度从35℃上升至45℃的过程中，因温度升高而引起的薯蓣皂素

8、在超临界CO2中溶解能力增大，薯蓣皂素收率呈上升趋势；当温度从45℃升至55℃的过程中，薯蓣皂素收率呈现下降趋势。在温度为45℃时出现最大值，故45℃为最适合的温度。2.1.2压力对薯蓣皂素收率的影响萃取温度越高对萃取物的提取越有利但操作过程的不安全性提高；为此初步选择萃取温度为45℃；萃