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时间:2020-09-11
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1、比色法测定银杏酚酸的含量1.实验材料1.1仪器电子分析天平;紫外分光光度仪;恒温干燥箱1.2药品银杏酚酸的标准对照品;晒干、密封的银杏外种皮;无水甲醇;三氯化铁-铁氢化钾试剂2.实验方法2.2.1制备银杏酚酸样品溶液取晒干、密封保存的银杏外种皮适量洗净,置于70℃恒温干燥箱下干燥24h后研成粉末状,取该样品5.0g,200ml80%乙醇80℃加热回流10h过滤。滤液浓缩至干,甲醇溶解定容至10ml,即为银杏酚酸样品。2.2.2检测波长的确定精密称量银杏酚酸标准品1.0mg,加入无水甲醇溶解并定容至10ml。取适量该溶液于1cm比色皿中,以甲醇为参照系,进行紫外光谱扫描。以
2、光谱图上的特征吸收峰(310nm)为检测波长。2.2.3比色测定取上述标准品溶液0,0.2,0.5.1,2,5ml,加入甲醇定容至10ml,分别编号为1,2,3,4,5,再吸取各标准液2ml,加入三氯化铁-铁氢化钾试剂显色10min,在310nm条件下紫外测定。以吸光度为纵坐标,溶液浓度为横坐标,绘制出标准曲线。2.2.4精密度测定 吸取上述标准品溶液的4号溶液2ml,同标准曲线的制作方法,加入显色剂进行比色测定,重复6次,测出吸光值,计算RSD。2.2.5稳定性测定 吸取银杏酚酸样品溶液2ml,同标准曲线的制作方法加入显色剂,比色测定,重复6次,测出吸光值,计算RSD。
3、2.2.6加样回收率试验取经测定已知浓度为x的药材提取液6份,每份10ml,分别加入丹酚酸B标准品2.0,2.0,2.5,2.5,3.0,3.0mg,吸取2ml,同标准曲线的制作方法加入显色剂,比色测定,测定结果,算出平均回收率。
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