银杏酸及银杏酚的提取分离工艺探讨.doc

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1、银杏酸及银杏酚的提取分离工艺探讨韩相永马西欣银杏外种皮含有醇、酚、酸等多种化学物质，不但有恶臭味•而且对较多人的皮肤会发牛强烈的刺激作用，引起瘙痒，出现皮炎水疱，严重者出现痉挛和皮肤灼你这说明银杏外种皮屮含有较多的活性成分。有研究者曾用银杏外种皮作过杀虫剂及有关农药的研究探讨。多年來，银杏外种皮一直作为废物被丢弃，这既浪费了资源又污染了环境，为更好地综合开发利用银杏资源。我们采用甲酵提取、乙醯萃取法，从银杏外种皮屮提取出了银杏酸、银杏酚，为银杏外种皮的进一步开发利用奠定了基础。1提取工艺银杏外种皮用70%甲醇浸提，浓缩液用乙讎萃取，瞇层再加5%

2、Na2CO3萃取.所得碱性水层酸化得组分c・瞇层再加5%NsOH萃取，所得碱性水层酸化后乙瞇萃取，柱层析得组分A为银杏酸.醛层经层析得组分B为银杏酚。2操作步骤2.1提取分离取干燥的外种皮3kg粉碎，加70%甲酵7000ml室温浸泡48h,然后抽滤，待滤液减压回收至50mlo将浓缩液用乙瞇600ml分三次萃取，得深褐色的瞇层。醛层用5%Na2C03溶液萃取，得红棕色的醛层和桶红色Na2C03液层.碱液层经酸化抽滤干燥后得酸性成分C为2.2go为黄色固态物质。红棕色的醸层再用5%NaOH溶液萃取。NaOH层酸化后再用乙讎萃取，冋收乙瞇得红褐色的组

3、分A50mloNaOH萃取后的醸层回收后得黄色组分B25mlo2.2各组分的层折分离2.2.1组分A的分离先用薄层层析摸索分离条件。薄层层析条件为吸附剂硅胶GF254（110°C活化lh）・展开剂为石油瞇-乙酸乙酯（85:15）,显色用紫外光照射（波长254nm）,斑点呈棕色。然后用柱层析分离。分离条件：吸附剂为硅胶240g（100-200R,活性三级）,洗脱液为石油醯-乙酸乙酯（85:15）,组分共8ml。用薄层层析监控柱层析，收集洗脱液第-•个300mlo回收洗脱液得黄色同态物质2g。在分离组分A吋.也可用制备薄板进行切割分离，薄层层析为一

4、•个斑点。Rf值=0.12左右的斑点为组分1。将组分1切下，用有机溶剂洗脱浓缩，得到较纯的银杏酸。2.2.2组分B的分离同样先用薄层层次摸索分离条件，薄层层析条件为：在硅胶板上用氯仿作展开剂，然后进行柱层分离。柱层析条件为石油醸-氯仿混合溶剂.进行梯度洗脱。吸附剂为硅胶210g(100—200

5、=

6、>110°C活化lh)。洗脱液为5%、10%、20%、40%、60%、80%、100%氯仿的石油瞇混合溶剂。组分B共20mg,用薄板层层析监控柱层析，收集B屮的组分3(Rf值=0.52左右)。洗脱液回收后得棕红色油状液体7.5go3讨论银杏外种皮提取

7、银杏酸、银杏酚、充分利用了当地资源优势，变废为宋，为进一步开发银杏萸定基础。该工艺设计合理，产品收率较高.纯度较好、可用于工业化牛产。