银杏叶提取物中脱除银杏酚酸的工艺研究.pdf

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1、62北方药学2014年第11卷第4期银杏叶提取物中脱除银杏酚酸的工艺研究朱斌刘芬严兆华(南昌大学南昌330031)摘要：目的：探索一条脱除银杏酚酸的工艺，使银杏酚酸的含量能够控制在5PPM以下。方法：乙醇提取后大孔吸附树脂纯化，最后用有机溶剂萃取。结果：银杏叶八月采摘，银杏叶粉碎，过10目筛，用6倍量70％乙醇加热回流2次，每次大约2小时，收集滤液，过DA201或者HPD一5000树脂，柱温控制在室温条件下，流速选择2BV／h，收集不超过3．5倍上柱量的溶液，经乙酸乙酯萃取，银杏酚酸的含量分别为2．55PPM，1．48PPM。结论：银杏酚酸的含量能够控制在5PPM以下，符合实验设计

2、要求。由于银杏叶来源和采摘时间不同，导致银杏叶提取物质量波动较大，此方法虽然可以控制酚酸含量，但同时也降低了萜内酯和银杏内酯的含量，因此，控制银杏叶的来源成为银杏叶生产厂家的重要任务。关键词：银杏叶提取物银杏酚酸脱除工艺中图分类号：R284．2文献标识码：B文章编号：1672—8351(2014)04—0062—02银杏是我们国家古老珍稀树种之一，具有“活化石”之美苷和萜内酯的吸附量及解析率的影响。称取经处理的上述四誉，对银杏叶的研究始于上世纪60年代，银杏叶提取物中的种树脂各10g，装填树脂柱中，取实验备用的银杏叶提取液上黄酮醇苷和萜类内酯分别具有改善微循环、抗氧化、保护血管柱，

3、使树脂充分吸附，为防止树脂过载，收集药液的集液瓶l0以及改善记忆功能、增强抵抗力等药理作用，各国药物研究者分钟更换一次，各取2滴溶液，采用盐酸——镁粉实验检测流对此兴趣极大，目前已经上市的制剂主要有片剂、滴丸、注射出液，如溶液变为樱红色，则树脂已经饱和，停止上样，计算各液，但是由于其提取物中含有银杏酚酸类物质，此类物质具有树脂的上样总体积，折合银杏叶干重，然后用70％乙醇解吸强致敏性和细胞毒性⋯，也是导致银杏叶制剂发展中受到制约附，收集乙醇洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，得银杏提取物的浸的主要因素。而在欧盟地区，银杏叶提取物中银杏酚酸的限量膏，干燥，称重，计算解析率。结果见表l。为5~g

4、／g，特别是德国，德国是世界上最早对银杏酚酸的限量表1吸附量和解析率对大孔树脂影响的结果考查表做出规定的国家之一。中国的银杏叶制剂起步较晚，为了与国际接轨，2010版《中国药典》规定银杏酚酸的限量为lOixg@2~。本文就脱酸工艺做出探索，主要目的是找到一个能保证银杏酚酸的限量在5~g／g以下的生产工艺，至于生产成本方面，未有过多研究。1试剂及仪器银杏叶采摘于江西九江，8月份叶面黄中带绿，晒干备用，吸附量：洗脱液中总黄酮苷量／吸附量中总黄酮苷量采摘月份与1二业中所用的银杏叶采摘时间相当，经验证，总黄综合上表的数据分析，DA201和HPD一5000在吸附量和酮醇苷含量大于0．5％，符

5、合实验要求。大孑L吸附树脂：南开大解析率两方面的性能比较接近，优于D918和D101大孔吸附学附属工厂生产；乙醇(分析纯)：天津市大茂化学试剂厂；氢树脂，在纯化提取物时性能较为突出，适合分离有效成分。而氧化钠(分析纯)：汕头市西陇化丁厂有限公司，批号：071027；在实际生产中，有的企业会多选择多种树脂备用。盐酸(分析纯)：汕头市西陇化工厂有限公司，批号：0711002；2．4取样时间的考查：取样时间分别为初始上柱、1倍上柱量、2乙酸乙酯(分析纯)：天津光复科技；电子天平：上海精密仪器倍上柱量、3倍上柱量、4倍上柱量、5倍上柱量，经过得出结厂；旋转蒸发仪：上海予腾；恒温水浴箱：上海

6、启前；高效液相论，虽然树脂柱饱和时可达到近2．5倍的干重，但在实际生产色谱仪(N2000丁作站)：上海康普。中，在4倍上柱量时所取的样品虽然总黄酮苷的含量可达要2实验方法求，但是银杏酚酸的含量已经超出10PPM的限量。因此，在除2．1实验因素：参考前人研究结果[3-5l，银杏叶提取的最佳实验酸操作中，不能超过3．5倍上柱量。条件，将银杏叶粉碎，过10目筛，用6倍量70％乙醇加热回流2．5流速在除酸工艺中的考查：因测算银杏酚酸时需要的样品2次，每次大约2小时。收集滤液，备用。树脂选型，其考查指标不少于10g，所以换容量500g的树脂柱。装填已经处理好的是：吸附量、解析率。确定树脂后考

7、查流速、柱温的影响。参照DA201和HPD一5000树脂，取备用的银杏叶提取溶液，调节流《中国药典》，JI_}jHP[C法检验进柱前、进柱后的黄酮苷、萜内速，使用秒表和量筒。控制流速为1BV／h(1倍上柱量每小时)，酯的含量。由于进柱前酸的含量较大，不需要测定，主要测定1．5BV／h，2BV／h，2．5BV／h，取样总量不超过3．5倍上柱量，参照进柱后银杏酚酸的含量。样品进一步经有机溶剂处理后，最后《中同药典》测量酚酸含量。结果见表2、表3。测黄酮苷总量、萜内酯、银杏