资源描述：
《银杏叶提取物精制工艺的研究_高琳.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第25卷第2期郑州工程学院学报Vol.25,No.22004年6月JournalofZhengzhouInstituteofTechnologyJun.2004文章编号:1671-1629(2004)02-0075-03银杏叶提取物精制工艺的研究112高琳,孟春丽,雷天乾(1.河南纺织高等专科学校,河南郑州450007;2.郑州市医药科技开发中心,河南郑州450066)摘要:研究了溶剂精制银杏叶粗提取物的工艺.粗提物经溶剂溶解精制,总黄酮含量达24%,黄酮收率>95%,指标接近超滤除杂、树脂吸附制备提取物的工艺.关键
2、词:银杏叶;黄酮;精制;超滤中图分类号:TS201.2文献标识码:B银杏黄酮是银杏叶提取物中的主要活性成分μm径向加压柱);超滤器(美国Milipore公司,卷式之一,在抗氧化及治疗心脑血管疾病等方面具有膜,截流相对分子质量3万).独特的疗效.银杏叶提取物的生产工艺主要有丙槲皮素(中国药品生物制品检定所),山萘酚、酮溶剂提取和乙醇提取、树脂分离两种方法.我国异鼠李素(Sigma公司),DM130树脂(山东齐鲁抗主要采用乙醇提取、树脂分离法生产提取物,工艺生素股份有限公司);银杏叶(河南省银杏科技开流程为:乙醇水溶液提
3、取、树脂吸附、乙醇水溶液发中心提供,经高效液相色谱测定总黄酮含量为单次或分级洗脱、浓缩干燥得产品.但大多企业生1.02%);95%乙醇(食用级).溶剂RS-A、RS-B(购产条件较差,控制手段落后,经常出现产品质量不于河南省医药供应公司),其它试剂均为分析纯.稳定或收率低的现象.近年来,在该工艺路线的基础上,以提高产品质量及收率进行了多种方法的2实验方法研究,主要有:(1)在提取液中加入适当的絮凝[1,2][3,4]剂;(2)使用超滤对提取液净化;(3)超临2.1总黄酮含量测定方法[5]界CO2精制粗提取物;(4)研
4、制吸附和选择性参照文献[7],高效液相色谱法测定.色谱条[6]件:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流好、效率高的新型树脂.(1)和(2)以除去大分子的单宁、鞣质、蛋白质和多糖等杂质为目的.其中速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:360nm,(1)、(2)、(3)的研究工作都取得了较好的效果,但柱温:25℃.外标法则定.需要增加较多的工艺步骤或加大设备投资;研制银杏叶样品的制备:准确称取银杏叶1.5g,生产选择性好、效率高的树脂尚需要较长的时间,甲醇索氏提取8h,60℃浓缩至15mL,加入
5、1.5企业同样需要较完善的分析条件与之相匹配.为mol/L盐酸20mL,摇匀,回流20min,冷却后转入此,作者在研究超滤除杂净化提取液、树脂吸附制50mL容量瓶中,用甲醇定容,备用.备银杏叶提取物的基础上,对溶剂精制粗提取物银杏叶提取物样品的制备:准确称取银杏叶工艺进行了研究.提取物0.1g,加甲醇20mL使其完全溶解,加入1.5mol/L盐酸20mL,摇匀,回流120min,冷却,1仪器和试剂转入50mL容量瓶中,用甲醇定容,过滤备用.2.2精制工艺液相色谱仪(美国Waters公司,600E型泵系提取液的制备:按
6、文献[4]的工艺条件,取适统,996型二极管阵列检测器,RCM8.0×1.0C18、5量的银杏叶,将其切成条状,用银杏叶重8倍量的70%(V/V)的乙醇回流提取两次,第1次3h,第2次2h,趁热过滤,合并提取液,回收乙醇,水溶液收稿日期:2004-02-28作者简介:高琳(1962-),女,河南泌阳县人,副教授,从事有机化加10倍的无盐水,管式离心机离心除杂后备用学及分析化学研究.(取样,60℃浓缩、干燥后测黄酮含量,黄酮提取76郑州工程学院学报第25卷率为82%).2.2.2膜超滤法制备银杏叶提取物2.2.1树脂吸
7、附单次洗脱、溶剂精制工艺提取液经超滤器超滤,滤出液(或透过液)直提取液经DM130树脂柱吸附,用无盐水冲洗接用DM-130树脂柱吸附,截留部分(浓缩液)返至流出液澄清,再用70%乙醇洗脱,收集流出液回料液罐中,当截留部分体积达起始料液体积的至无色,流出液经减压回收乙醇,60℃减压浓缩1/10时,加5倍的无盐水混匀,继续超滤,当截留至膏状、真空干燥24h,粉碎得粗提取物(黄酮总部分体积再达原体积的1/10时,完成超滤.用少[4]收率为78.02%).粗提取物等分两份,分别加量的无盐水冲洗柱,用70%乙醇洗脱,收集流出到
8、RS-A和RS-B溶剂中(液固质量比10∶1),70℃液至无色,减压回收乙醇,60℃浓缩、真空干燥24充分搅拌溶解15min,过滤,滤液经减压浓缩回收h,粉碎制得提取物,测定黄酮含量;取一定量的截溶剂,60℃真空干燥3h,粉碎得银杏叶提取物,留液,60℃浓缩、真空干燥24h,测定残渣中总黄残杂60℃真空干燥3h取样分析,结果见表1.酮的含量,结
