固相萃取_HPLC法测定白果中总银杏酸的含量

《固相萃取_HPLC法测定白果中总银杏酸的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、固相萃取-HPLC法测定白果中总银杏酸的含量Δ＊#罗曼，鲍家科，宋晓宁，张志勇，张志宇，吴克楠（贵州省药品检验所，贵阳市550004）中图分类号R284.1；R927.2文献标识码A文章编号1001-0408（2011）27-2546-03摘要目的：建立测定白果中毒性成分总银杏酸含量的方法。方法：采用固相萃取-高效液相色谱法。白果细粉经甲醇回流提取，提取物经C18固相萃取小柱纯化，进样分析。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱（150mm×4.6mm，5µm），流动相为甲醇-3％冰醋酸（91∶9），检测波长为310nm，柱温为30℃，流速为1.0mL·min-1。结果：总银杏酸

2、进样量在0.6219～2.4876μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r＝0.9999）；平均加样回收率为97.05％，RSD＝2.13％（n＝6）。结论：本方法简便、准确，适用于白果及其炮制品中总银杏酸的分析，可为白果及其炮制品的质量监控和安全性评价提供研究基础。关键词固相萃取-高效液相色谱法；总银杏酸；白果；含量测定ContentDeterminationofGinkgolicAcidsinGinkgobilobabySPE-HPLCLUOMan，BAOJia-ke，SONGXiao-ning，ZHANGZhi-yong，ZHANGZhi-yu，WUKe-nan

3、（GuizhouProv-inceInstituteforDrugControl，Guiyang550004，China）ABSTRACTOBJECTIVE：Toestablishthemethodforthecontentdeterminationoftoxiccomponentsginkgolicacids（GAs）inGinkgobiloba.METHODS：Solidphaseextraction（SPE）-HPLCwasadopted.ThepowderofG.bilobawasextractedbymethanolandthenpurifiedbyC18sol

4、idphaseextractioncolumn.ThedeterminationwasperformedonC18columnwithmobilephaseconsist-edofmethanol-3％HAc（91∶9）anddetectionwavelengthof310nm.Thecolumntemperaturewas30℃andflowratewas1.0mL·min-1.RESULTS：ThelinearrangeofGAswas0.6219～2.4876μg（r＝0.9999）withanaveragerecoveryof97.05％（RSD＝2.13％，n＝

5、6）.CONCLUSION：Themethodissimple，accurateandsuitableforanalyzingGAsinG.bilobaandtheirproducts.ItcouldprovidethebasisforthequalitycontrolstudyandsafetyevaluationofG.bilobaanditsproducts.KEYWORDSSolidphaseextraction-HPLC；Ginkgolicacids；Ginkgobiloba；Contentdetermination白果为银杏科植物银杏GinkgobilobaL

6、.的干燥成熟种Agilent1100型高效液相色谱（HPLC）仪、色谱工作站（美子，秋季种子成熟时采收，除去肉质外种皮，洗净，稍蒸或略煮国Agilent公司）。后，烘干[1]。白果具有多种生物活性物质，银杏酸是其毒性成总银杏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：分，具有致敏性、胎盘毒性和免疫毒性作用[2～4]，对人类健康有110770-220510）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；8批市潜在危害，但现行质量标准中尚未控制白果中银杏酸的含售白果药材分别来源于贵州贵阳、贵州罗甸、贵州水城、四川量。因此，应建立准确的分析方法，对白果及其炮制品中的银都江堰、四川汶川等地，经

7、本所熊慧林主任药师鉴定为银杏科杏酸进行控制，为白果及其炮制品的研究提供理论基础。植物银杏G.bilobaL.的干燥成熟种子。固相萃取（solid-phaseextraction，SPE）是近年发展起来的2方法与结果一种样品预处理技术，由液-固萃取和柱液相色谱技术相结合2.1色谱条件发展而来，由于具萃取效率高、选择性好、适用范围广、操作简色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（150mm×4.6mm，5单、省时等优点，目前已被较为广泛地应用于环境分析、食品µm）；流动相：甲醇-3％冰醋酸（91∶9）；检测波长：310nm；柱分析、生物样