第二章 气相色谱法 ppt课件.ppt

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1、第五节气相色谱检测器功能检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓度变化的装置。利用了载气和被分析组分的化学和物理性质，把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测量的电信号。分类方法通用型检测器按测定范围选择型检测器浓度型检测器按输出信号与组分含量关系质量型检测器一、检测器的性能指标气相色谱分析对检测器的要求:测量准确，响应快，稳定性好，灵敏度高，适应范围广。衡量检测器性能的主要指标:灵敏度、检测限和检测器的线性范围1．灵敏度单位浓度或质量的组分通过检测器时所产生的响应信号R的大小叫灵敏度。响应信号的变化量通过检测器待测物浓度或质量的变

2、化量S越大，检测器越灵敏（1）浓度型检测器的Sc式中：A――色谱峰的峰面积，mv·minm――进样质量，mgqVF――色谱柱出口处的载气流量，ml/minh－－色谱峰高，mvρ—物质在流动相中的质量浓度，mg/mlSc――灵敏度,mV·ml/mg（2）质量型检测器的Sm式中：Sm――质量型检测器的灵敏度，mV·s／mg2、检测限D（敏感度）检测限D定义：某组分的峰高(mV)恰为噪音的2倍（或3倍）时，单位体积(或时间)引入检测器的试样量。灵敏度——未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面敏感度——考虑了噪音影响浓度型检测器质量型检测器

3、检测限D越小，说明噪音越小，检测器的灵敏度越高，所需的试样量越少。3、最低检出量最小检测量Q0表示检测器能产生和噪音相鉴别的信号时，进入色谱柱的最小物质量（或浓度）对于质量型检测器：对于浓度型检测器：4、响应时间能迅速、真实反应通过检测器的物质浓度变化情况所需时间，响应时间越快越好。某一组分的输出信号达真值63％时所需的时间。与检测器的体积有关5、线性范围检测器的线性范围——在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。线性范围越大，定量范围越宽，不同的检测器线性范围不同某检测器对两种组

4、分的R－Ci图R为检测器响应值，Ci为进样浓度对于组分A线性范围为CA′～CA对于组分B线性范围为CB′～CB不同的组分的线性范围不同如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在105左右二、热导池检测器（TCD）热导检测器是通用型检测器。几乎对所有物质都有响应。由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。1.热导池结构热导池由池体和热敏元件构成池体用不锈钢制成；池体内装两根电阻完全相等的钨丝或铂丝热敏元件。构成参比池和测量池。2.热导池检测原理进样前

5、：两臂均通载气时检测原理：基于不同的物质有不同的导热系数进样后：测量臂通样品气体+载气参比臂通载气时3、影响热导检测器灵敏度的因素式中：Sg—热导池的灵敏度k’—混合常数Mi—组分i的相对分子质量λg、λi—载气和组分分子的热导率α—热敏元件的电阻温度系数G—热导池几何因之，仅和池腔和热敏元件的几何形状有关I—电桥电流R—热敏元件阻值N—固定电阻和热敏电阻之比（1）桥流影响（Sg∝I3）桥流↑灵敏度↑电桥电流太大，会因灵敏度太高而使基线噪因音增大，基线不稳，同时会影响钨丝寿命灵敏度足够时，桥流应尽可能小（100~200mA）

6、N2作载气时为100～150mA，H2作载气时150～200mA为宜先通载气，再给桥流（2）载气影响⊿λ↑，灵敏度↑，选λ大的做载气λ载>λ组，出正峰λ载=λ组，不出峰λ载<λ组，出倒峰（如用氮气作载气时，如甲烷的热导系数比它大就会出现倒峰）λH2>λHe>λN2——选氢气做载气用N2作载气，灵敏度较低，He、H2，灵敏度高载气流速对输出信号也有影响，载气流速要稳（3）池体温度的影响T池↑，热丝阻值增大，桥电流下降，灵敏度↓T池↓，池体与热丝温差↑，灵敏度↑要求：池体温度一般应略高于柱温，以免造成检测器污染保证

7、检测室温度能控制在±0.05℃之内（4）热敏元件的阻值（Sg∝R2)要求：阻值高、温度系数较大的热敏元件钨丝阻值随温度升高而增大电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1电阻率为5.5×1O-6Ω·cm为防止钨丝气化，可在表面镀金或镍4、使用热导池检测器的注意事项（1）热导池属于浓度型检测器，它检测的是载气中组分浓度的瞬间变化当进样量一定时A∝1/F0;以A定量，应保持F0一定（峰面积定量依据）（2）开启仪器时，要先开气路，后开电路；关闭时要先关电路，后关气路，以防止热丝烧毁。（3）热导池高温操作后，关闭载气时要慢慢降低流

8、速，使热丝慢慢冷却，防止空气突然进入热导池，高温下氧化热丝。（4）经常检查是否漏气，防止发生事故。三、（氢）火焰离子化检测器（FID）质量型检测器原理：根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。一般情况下，组分蒸汽不导电，