第二章气相色谱法ppt课件.ppt

《第二章气相色谱法ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第二章气相色谱法南京工业大学生物与制药工程学院国家生化工程技术研究中心余定华博士，副教授1.萱烯2.芳樟醇3.乙酸乙酯4.乙酸卞酯5.香茅醇6.苯乙醇7.－甲基芷香酮8.Carvocrol和geraniol香叶醇9.水杨酸异戊酯10.水杨酸正戊酯11.Commamyl acetate   12.乙酰雪松烯13.邻苯二甲酸二甲酯14.1,2,2,3,3,5-a七甲茎茚满-6-甲基酮15.香豆素16.麝香二甲苯17.苯甲酸卞酯18.水杨酸卞酯19.麝香酮你知道兰寇香水的秘密吗?类型主要香味组成浓香型己酸乙酯(主体香气)、乙酸、乳酸、

2、己酸、丁酸、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酸、乙酸乙戊酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乙缩醛等酱香型乙酸、乳酸、己酸、丁酸、β苯乙酸、己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸乙酯、乙醛、糠醛、乙缩醛、苯甲醛、丁二酮、4乙基酚、吡嗪、氨基酸清香型乙酸乙酯和乳酸乙酯(主体香气)、乙酸、乳酸、丁二酸二乙酯、琥珀酸乙酯等米香型β苯乙酸和乳酸乙酯(主体香气)、乙酸、乳酸、乙酸乙酯等白酒为什么有不同的风味?室内空气危害健康,元凶何在?主要内容色谱法概述气相色谱仪色谱流出曲线及有关术语气相色谱分离原理气相色谱定性定量分析气相色谱固定相气相色谱检

3、测器一、色谱法的由来色谱法是1903年由俄国植物学家茨维特创立的。他在研究植物叶子的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃柱内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成不同颜色的谱带。这种方法因此得名色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字已失去原来的意义，但仍被人们沿用至今。色谱柱：玻璃管；固定相：碳酸钙；流动相：石油醚；色谱分析法是用来进行混合物中各组分的分离与分析的一种物理化学方法。它是根据混合物中各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力或分配系数或其他亲和作用性能

4、的差异作为分离依据的。二、色谱法的分类㈠按流动相和固定相的状态分类㈡按固定相形状分类㈢按分离的原理分类1.吸附色谱：利用组分在吸附剂上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法；2.分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同而达到分离的方法；3.离子交换色谱：利用组分在离子交换剂上的离子交换能力大小不同而达到分离的方法；4.凝胶色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择性渗透而达到分离的方法。三、气相色谱法的特点1、分离效能高。例如用60m长的毛细管柱，可将汽油10碳以内的组分分离出240个色谱峰。2、选择性高。气相色谱法可以分离化学结

5、构极为相近的化合物。例如二甲苯三个同分异构体，用其他方法分离相当困难，但用气相色谱法则比较容易。3、高灵敏度。与气相色谱仪配套的高灵敏检测器最小检测量可达10-11~10-13g物质或更少。因而适合于微量有机物分析。4、分析速度快。一次色谱分析短者几秒钟，长者几分钟到几十分钟完成。5、样品用量少。由于气相色谱灵敏度高，需要的样品少，一般进样几微升既能完成多项目的分析。6、分离和检测能一次完成，这也是气相色谱的特点。其他的分析方法如紫外、红外、质谱等均需纯品，如是混合物需要分布进行分离和检测。第二节气相色谱仪SP-6890型气相色

6、谱仪岛津GC-2010安捷伦7890A气-质联用仪一、气相色谱流程1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样器；8-分离柱；9-检测器；10-放大器；11-温度控制装置；12-记录仪；二、气相色谱仪的结构1.载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。2.进样系统包括：进样器+气化室；六通阀：试样首先充满定量管，切入后，载

7、气携带定量管中的试样进入分离柱；微量注射器：体积1~50μL不等的注射器气化室：液体样品瞬间气化。无催化作用3.分离系统（色谱柱）色谱柱：由柱管和填装在其中的固定相组成。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径2-4毫米。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60-100目的色谱固定相。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱的制备技术以及操作条件等许多因素有关。4.检测记录系统色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，

8、经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：浓度型——测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如热导检测器和电子捕获检测器；质量型——测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比，如