新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成实验原理.doc

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1、（一）实验原理（1）羟醛缩合反应具有α-Ｈ的醛，在碱催化下生成碳负离子，然后碳负离子作为亲核试剂对醛酮进行亲核加成，生成β－羟基醛，β－羟基醛受热脱水成不饱和醛。在稀碱或稀酸的作用下，两分子的醛或酮可以互相作用，其中一个醛（或酮）分子中的α-氢加到另一个醛（或酮）分子的羰基氧原子上，其余部分加到羰基碳原子上，生成一分子β-羟基醛或一分子β-羟基酮。这个反应叫做羟醛缩合或醇醛缩合。通过醇醛缩合，可以在分子中形成新的碳碳键，并增长碳链。（2）TLC薄层层析技术1）原理:利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分的吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的

2、目的。2）特点：微量、快速、简单、节省。3）硅胶板标注要求：原点间间距0.8－1mm，原点距离底边0.5-0.8cm即可。4）展开剂的选择原则：l对所需成分有良好的溶解性；l可使各成分间有较好的分离;l待测组分的Rf在0.2～0.8之间;l不与待测组分发生化学反应;l沸点适中，黏度较小；l展开后组分斑点圆且集中；l混合溶剂最好新鲜配制。常用展开剂极性大小顺序石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水本实验用TLC技术检测反应的具体步骤：取几块硅胶板（尽量要求成为规则的长方形），并在距离底边和顶边0.5-0.8cm处分别画一条线，并且按照标注

3、要求标好四个点，且在前三个点上分别点上查尔酮、邻苯二胺以及苯并二氮杂卓的标准液，将其自然晾干。待回流反应开始后，分别在反应时间为一个小时，两个小时，三个小时用毛细管取反应体系中的液体进行点样，自然晾干后放进展缸里面（要求：展缸中的液面必须低于下面的那条基准线），然后任其展开，当展开至上面那条基准线时用镊子将硅胶板取出，用吹风机吹干，并用波长为254nm的紫外灯光进行光照，标出样点所在的位置，并用标尺进行度量，即为L化合物样点，两条基准线之间的距离为L展开剂前言，用公式Rf（比移值）=L化合物样点/L展开剂前言计算，从而可以通过值的大小大致判断反应所进行的程度。（本

4、实验所采用的展开剂是以石油醚：乙酸乙酯=4:1的溶液所配制而成）。