气相色谱法gaschromatographyppt课件精品PPT课件.ppt

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1、第一节概述概念：气相色谱法（GC）是以气体为流动相的柱色谱法，它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离的目的。特点：高选择性、高灵敏度、高分离效能、快速、应用范围广。第一节概述分类：按固定相所处的两种状态：气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC)；按色谱柱的直径和填充情况：填充柱色谱和毛细管柱色谱；按分离原理：吸附色谱和分配色谱；按用途：分析型色谱和制备型色谱。第一节概述应用：气相色谱法主要用于分析色谱柱温度下有一定蒸气压，且热稳定性好的样品。可直接分析气体和易挥发

2、的有机物。第二节气相色谱仪第二节气相色谱仪第二节气相色谱仪一、气相色谱仪的基本流程气相色谱仪示意图1.载气瓶2.压力调节器（a.瓶压b.输出压力）3.净化器4.稳压阀5.柱前压力表6.转子流量计7.进样器8.色谱柱9.色谱柱恒温箱10.馏分收集口（柱后分馏阀）11.检测器12.检测器恒温箱13.记录器14.尾气出口结构流程第二节气相色谱仪二、气相色谱仪的基本结构气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、记录和数据处理系统等六个系统。第二节气相色谱仪（一）气路系统气相色谱仪的气路系统是一个载气连续

3、运行的密闭管路系统。载气由气源（一般用高压气瓶或气体发生器作载气源）出来后经过减压阀、压力表、净化器、气体流量调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器，然后放空。（二）进样系统进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气

4、化的装置。无催化作用。第二节气相色谱仪（三）分离系统由色谱柱和柱温箱组成，是气相色谱仪的关键部分。（四）检测系统检测器是将载气中被分离组分的浓度或质量信号转变成易于测量的电信号，由记录仪记录成色谱图，供定性、定量分析用。第二节气相色谱仪（五）温度控制系统是用来设定、控制、测量气化室、色谱柱室和检测器室三处的温度，直接影响色谱柱的选择性、分离效率以及检测器的灵敏度和稳定性。第二节气相色谱仪（六）数据处理系统由记录仪、积分仪、数据处理机组成。对色谱图给出的信息进行处理，打印出操作条件、定性和定量分析结果。现代气

5、相色谱仪可带色谱工作站和相应的色谱软件，具有数据处理及控制实验条件等功能。第三节色谱柱气相色谱仪的心脏部分由柱体和柱内的固定相组成。按色谱柱的柱内径和固定相填充方式可分为填充柱（内径约3~6mm）和毛细管柱（内径0.2~0.5mm）等。第三节色谱柱一、固定相固体固定相可分为吸附剂、聚合物固定相、化学键合固定相。它们大多数有在高温下使用的优点，用于分析永久性气体及其它气体混合物、高沸点混合物或极性较强的物质。液体固定相大多为高沸点的有机化合物，在操作条件下呈液态，称为固定液。固定液不能直接装在色谱柱内，而是将

6、它涂渍在一种称为载体（或担体）的颗粒状固体表面上，制成固定相。第三节色谱柱（一）吸附剂气相色谱吸附剂主要有强极性的硅胶、非极性的活性碳与石墨化碳黑、中极性的氧化铝和特殊吸附作用的分子筛。（二）聚合物固定相聚合物固定相即高分子多孔微球(GDX)，是一类新型固定相。可以高温活化后直接用于分离，也可以作为载体涂渍固定液后再用于分离。第三节色谱柱（三）固定液1．对固定液的要求：（1）蒸气压低，热稳定性和化学稳定性好。操作温度高于固定液最低使用温度时呈液体，低于固定液最高使用温度时不流失、不分解。不与载体、载气、组分

7、发生化学反应。（2）对样品中各组分溶解度大、选择性高。（3）能在载体表面形成均匀液膜，以获得较高的柱效。第三节色谱柱2.固定液的分类（1）按极性分类1959年罗胥耐得（Rohrschneider）提出用相对极性（P）标定固定液的分离特性。规定非极性固定液角鲨烷的相对极性为0，强极性固定液β，β′-氧二丙腈相对极性为100。选取一对物质：苯与环己烷（或正丁烷与丁二烯），分别测定它们在以上选定的两种固定液和被测固定液上的相对保留值的对数第三节色谱柱Px=100-100将按上述方法计算得的固定液相对极性从0～10

8、0分成5级（5级分度法），每隔20分为1级。P在0~20为非极性固定液，在21~40为弱极性固定液，41~60为中等极性固定液，61~100为强极性固定液。第三节色谱柱（2）按化学类型分类为了增大组分的分配系数，依据“相似相溶”的原则，选择性质与组分有某些相似的固定液，常将具有相同官能团的固定液排列在一起，即化学分类法。第三节色谱柱色谱工作者还按某些常数将固定液进行分类，其中最有价值的是按麦氏常数进行分类。一般说