超声辅助提取鱿鱼肝脏油脂及其脂肪酸组成分析.pdf

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1、2014年2月中国粮油学报Vo1．29，No．2第29卷第2期Journa1oftheChineseCerealsandOilsAssociationFeb．2014超声辅助提取鱿鱼肝脏油脂及其脂肪酸组成分析高娟楼乔明杨文鸽张群飞张进杰董栓泉(J：波大学海洋学院，宁波315211)摘要对超声辅助有机溶剂法提取鱿鱼肝脏油脂进行了研究，并用气相色质谱法(GC／MS)对其脂肪酸组成进行分析。考察了溶剂类型、液料比、提取时间和温度对提取率的影响，通过单因素试验和正交优化试验得到超声辅助提取鱿鱼肝脏油脂的最佳条件：正己烷一异丙醇(3：2)为溶剂，液料比10mL／g，提取时间30mi

2、n，温度60oC；在该提取条件下，鱿鱼肝脏油脂的提取率为91．26％。鱿鱼肝脏油脂主要脂肪酸为C16：0、C18：0、C18：1n一9、C20：5n一3(EPA)和C22：6n一3(DHA)，且EPA和DHA占总脂肪酸质量的31．12％，表明鱿鱼肝脏具有较高的营养价值和脂质开发潜力。关键词鱿鱼肝脏油脂超声波提取脂肪酸中图分类号：TS251．9文献标识码：A文章编号：1003—0174(2014)02—0053—05鱿鱼是海洋头足类动物中枪乌贼和柔鱼的俗37种脂肪酸甲酯混标：美国Sigma公司；石油称，具有生长周期短、繁殖力强和资源恢复迅速等特醚、乙醚、正己烷、异丙醇等分析

3、纯：国药集团化学试点，已成为世界主要的远洋捕捞品种和水产加工品剂有限公司。种。目前各国对于鱿鱼的加工主要以鱿鱼干、即食7890A型气相色谱仪：美国Agilent公司；M7—鱿鱼丝、鱿鱼圈和冷冻鱼糜制品为主，而占鱿鱼质量80EI型质谱仪：北京普析通用仪器有限公司；RE一15％～20％的肝脏，一般作为下脚料直接废弃或加工52C旋转蒸发仪：上海青浦沪西仪器厂；FD一1D一80成低值饲料j。鱿鱼肝脏油脂含量高，富含EPA冷冻干燥机：北京博医康实验仪器有限公司；SB一5和DHA等功能性脂肪酸，且其脂肪酸组成与鱼油相200DTS双频超声波清洗机：宁波新芝生物科技有限似，可作为提取鱼油

4、的原料J。因此，充分利用鱿公司；EX一124型精密电子分析天平：奥豪斯仪器有鱼肝脏既可减少资源浪费和环境污染，又能创造经限公司。济价值和社会效益。1．2试验方法超声波是一种高频机械振荡波，其空化效应可1．2．1提取溶剂的选择以强化萃取速率和效果，缩短提取时问，减少溶剂用称取一定量的鱿鱼肝脏粉，分别以石油醚、乙量，提高油脂的提取率J。目前国内外对于超声辅醚、正己烷、正己烷一异丙醇(1：1)、正己烷一异丙醇助提取鱿鱼肝脏油脂的文献报道较少，本试验采用(3：2)为提取溶剂，且以液料比8mL／g，超声波功率超声辅助有机溶剂法对鱿鱼肝脏油脂的提取条件进180W，超声时间30min，

5、温度60c【=对鱿鱼肝脏中的行优化，并对其脂肪酸组成进行分析，以期为鱿鱼肝油脂进行提取。脏的精深加工和高值化综合利用提供一定理论1．2．2单因素试验和正交优化试验依据。确定提取溶剂后，以液料比、提取时间、温度为考察因子，以油脂提取率作为考核指标进行单因素1材料与方法试验设计；并在单因素试验基础上，采用极差法对上1．1材料与仪器述3个因子进行正交优化试验。新鲜秘鲁鱿鱼肝脏匀浆，冷冻干燥成粉。参照1．2．3脂肪酸分析文献[8]的方法测定其总脂质量分数为46．92％。甲酯化衍生：取10mg鱿鱼肝脏油脂，加入1mL基金项目：国家自然科学基金(31201283)，浙江省教育厅科研资

6、正己烷充分溶解，再加入0．5mol／L的KOH一甲醇助(Y201223991)，宁波市自然科学基金(2012A610136)收稿日期：2013—04—22溶液1mL，旋涡混合1min，静置分层后，取上清液无作者简介：高娟，女，1988年出生，硕士，食品科学通讯作者：楼乔明，男，1981年出生，博士，讲师，食品科学水Na：sO干燥，供GC／MS分析。54中国粮油学报2014年第2期色谱条件：DB—WAX毛细管柱(30mX0．25lO0mmX0．25m)，载气(He)采用恒压模式，压力为0．4MPa。进样量1L，分流比30：1，进样El温度90250oC，检测器温度250℃。

7、升温程序为100℃保持璧4rain，10℃／min升温至200oC，保持6rain，婪804％／min升至250oC，整个分析过程40min。70质谱条件：GC／MS接口温度250oC，EI离子源，电离能量70eV，离子源温度250oC，全扫描模式6O468l0l2检测。液料比，mL／g1．3数据处理图1液料比对提取率的影响每个样品平行测定3次，采用SPSS18．0软件对由图1可知，当液料比在4—10mL／g范围内，随数据进行统计分析，单因子方差分析(ANOVE，Tukey着提取溶剂用量的增大，鱿鱼肝脏油脂提取率逐渐检验)进行