八角金盘籽油超声提取工艺优化及脂肪酸组成分析

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1、八角金盘籽油超声提取工艺优化及脂肪酸组成分析蒋新龙蒋益花*(浙江树人大学生物与环境工程学院，杭州310015)摘要：采用超声波辅助提取法提取八角金盘籽油并测定其脂肪酸组成。在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken中心组合试验设计和响应面(RSM)分析法，对八角金盘籽油提取条件进行优化，并用气相色谱(GC)分析了八角金盘籽油脂肪酸组成。结果表明，对八角金盘油的提取影响由大到小依次为液料比、超声时间、超声功率、超声温度。超声波辅助提取法提取八角金盘籽油的优化工艺条件为：超声温度48℃、超声时间30.00min、超声功率200W和液料比9.6mL·g-1，八角

2、金盘籽油的出油率为35.55%。八角金盘籽油共检测到15种脂肪酸，主要成分为油酸(87.02%)、亚油酸(7.00%)、顺-10-十五烯酸(3.08%)。其中不饱和脂肪酸相对含量为97.86%。本研究为八角金盘籽油的开发利用提供了科学依据和技术参考。关键词：八角金盘籽油；超声波辅助提取；响应面；脂肪酸组成中图分类号：TS225.1文献标识号：A文章编号：八角金盘（Fatsiajaponica）为五加科八角金盘属常绿灌木。原产我国台湾和日本，现长江流域以南地区广泛分布。其根、叶、花和种子均具有一定的药用价值，许多学者对其中的成分及其提取工艺进行了研究。八角金盘根、

3、叶、花和种子中含多种三萜皂苷，苷元有齐墩果酸、常春藤苷元和刺囊酸等，还有角鲨烯、长链脂肪酸及甲酯[1-3]，梁志远等用GC-MS分析了八角金盘茎、叶、花(果实)中精油的化学成分[4]，卫强等对八角金盘叶化学成分及其抗肿瘤活性做了研究[5]，黄建丹等初步研究了八角金盘花黄酮提取工艺优化及其氧化活性[6]。目前，关于八角金盘籽油的研究尚未见报道。为了科学、充分地利用八角金盘籽油资源，采用响应面试验设计方法（RSD）对影响籽油出油率的关键因素进行条件优化，通过GC分析其籽油脂肪酸组成，为进一步开发利用提供参考数据。1材料与方法1.1材料与仪器八角金盘籽：市售，选取颗粒

4、饱满、无霉烂变质的为试材，经干燥、拣选、去壳、粉碎后制成40～60目籽粉，备用。37种脂肪酸混合标准品(SigmaAldrich)；其他试剂均为分析纯。Agilent7890A气相色谱仪：安捷伦科技有公司；KQ5200DE型超声波清洗器：上海精密仪器仪表有限公司；UV-1600型紫外/可见分光光度计：上海美谱达仪器有限公司；RE-52A型旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；AB204型分析天平（上海垒固仪器有限公司）。1.2八角金盘籽油超声提取条件的优化1.2.1提取方法八角金盘籽→除杂→烘干→粉碎（→过筛→称重→加石油醚→超声波辅助萃取→抽滤→浓缩→八角金盘籽油。

5、准确称取5.0000g粉碎成40目的的八角金盘籽粉，装入烧瓶中用石油醚于设置的条件下超声回流提取，超声结束后进行减压抽滤，滤液用旋转蒸发器浓缩，浓缩物放恒温鼓风干燥箱干燥，直到恒重，每组试验重复3次，取平均值。按下式计算八角金盘籽油的出油率。式中：M为八角金盘籽的质量／g，M2为空瓶质量／g，M1为空瓶和八角金盘籽油的质量／g。1.2.2提取优化试验_________________基金项目：浙江省科技厅项目（2014C31138）收稿日期：2018-04-10作者简介：蒋新龙，男，1963年出生，教授级高级工程师，生物工程通讯作者：蒋益花，女，1965年出生，

6、高级实验师，天然产物化学理想提取溶剂的确定：分别以石油醚(60～90℃)、正己烷、无水乙醇、丙酮作为提取溶剂，在超声温度50℃，超声时间15min，超声功率160W，液料比8mL·g-1的条件下进行萃取，以出油率、油脂品质、溶剂毒性、溶剂价格为综合考察指标，确定理想的提取溶剂。单因子试验：采用1.2.1超声波辅助提取法，提取条件为：超声温度30℃、超声功率200W、液料比5mL·g-1，考察超声时间（10、15、20、25、30min）对出油率的影响；超声时间20min、超声功率200W，液料比5mL·g-1，考察超声温度(30、40、50、60、70℃)对出油

7、率的影响；超声温度50℃、超声时间20min，液料比5mL·g-1，考察超声功率（80、100、120、140、160、200W）对出油率的影响；超声温度50℃、超声时间20min、超声功率200W，考察液料比（1、2、4、6、8、10mL·g-1）对出油率的影响。响应面试验：根据超声处理温度、超声处理时间、超声功率以及液料比4个单因子试验结果，确定响应面试验因素水平，见表1。用Design-Expert软件设计响应面试验，选用Box-Behnken试验设计，做4因素3水平共29个试验点(5个中心点)的响应面分析试验。表1响应面试验因素水平因素水平-101A（超

8、声温度/℃）405060