固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量-论文.pdf

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1、分析检测食品摹业斜枝Vo1．33，No．17,2012固相萃取一高效液相色谱一质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量邹月利，陶波(东北农业大学理学院，黑龙江哈尔滨150030)摘要：实验建立了固相萃取一高效液相色谱一质谱分析检测方法，对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇一超声波提取、正己烷液一液分配、固相萃取柱净化，将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱一质谱进行定性检测。实验结果表明：氯嘧磺隆在O．1～200．Omg／L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0．9997(n=3)；在2．0-10

2、0．0Ixg／kg范围内，加标回收率为92．6％一95．2％；RSD为1．27％～2．64％；最低检测限为10．0g／kg(s／N=3)。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点，适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。关键词：固相萃取，高效液相色谱一质谱法，氯嘧磺隆除草剂，残留检测Determinationofchlorimuron-ethylresidueinsoybeanbysolidphasee×lractiOn—highperformanceliquidchromatography-massspectrometryZ

3、OUYue—li，TAOBo(CollegeofScience，NortheastAgriculturalUniversity，Harbin150030，China)Abstract：Asolidphaseextraction—highperformanceliquidchromatography—massspectrometrymethodwasestablishedfordeterminationtheresidueofchlorimuron—ethylherbicideinsoybean．Sampleswereextracte

4、dbymethanolwithultrasonic，thenliquid-liquidpartitionedwithnormalhexaneandpurifiedbysolidphaseextraction．Thesamplewasquantitativelyanalyzedbyhighperformanceliquidchromatographyandqualitativelyanalyzedbyhighperformanceliquidchromatography-massspectrometry．Resultsshowedth

5、at：agoodlinearrangefr0m0．1～200．0mg／Lwithcorrelationcoeficientofabove0．9997(n=3)wasobtained．Theextractionrecoverywere92．6％～95．2％andtherelativestandarddeviationwere1．27％-2．64％．Thelimjtofdetectionwas10．0pg／kg(S／N=3)．Thedescribedmethodwassimple，sensitiveandaccurate．Keyword

6、s：solidphaseextraction；highperformanceliquidchromatography—massspectrometry；chlorimuron—ethylherbicide；residuedetection中图分类号：TS207．3文献标识码：A文章编号：1002—0306(2012)17—0291—04黑龙江省是大豆种植的主产区，约占全国大豆限量，其中美国和日本对氯嘧磺隆的最低残留限量总产量的40％左右。大豆既是榨油的主要原材料，为O．05mg／kg，所以使我国的大豆出口面临着很大困也是一种非常重要

7、的蛋白质来源。与动物性蛋白难。氯嘧磺隆(ChlorJmuron—ethy1)又称豆磺隆，质不同，72豆制品在含有优质的植物性蛋白质的同属于磺酰脲类除草剂。它的化学名称：2一(4一氯一6一时，却不含对人体血管健康有危害的胆固醇。同时，甲氧基嘧啶一2一基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸乙大豆中含有丰富的维生素和矿物质，这些大量的营养物质能够使人的身体保持良好的健康状况。因为酯，结构为，是80年代初大豆的生长季节和雨热同季，所以大豆田杂草种类繁多，危害严重，杂草的危害可使大豆每年减产达一半左右。因此，在大豆田中使用化学除草技术已经美国杜邦公司开

8、发的，具有杀草谱广、超高活性、高得到了人们的广泛认可和重视。目前，我国在大豆选择性、可混合性强等特点。氯嘧磺隆在植物体内田使用量最大的除草剂是氯嘧磺隆，由于近年来国主要从处理部位(根和幼芽)向上传导，至生长点发际上先后制定了大豆中多种