荧光标记衍生化-高效液相色谱-质谱法检测水中醛类污染物.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2016年第o4期DOI：10．16247~．cnki．23—1171Aq．20160420：分獠测荧光标记衍生化一高效液相色谱试质谱法检测水中醛类污染物陈芳，贾立明，蒋智伟t，杜英秋，李基明(1．黑龙江省环境监测中心站，黑龙江哈尔滨150056；2．农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)。黑龙江哈尔滨150056)摘要：建立了使用苯并吖啶酮一5一乙酸酰肼作为衍生试剂结合高效液相色谱一串联质谱法检测地表水中11种醛类化合物的分析方法，采用了响应面优化法对衍生条

2、件进行优化。使用标准加入法计算检出限，各目标物的检出限范围为0．21～0．58g·L～。测试了地表水中目标物质的加标回收和精密度，回收率范围为95．8％～102．7％，RSD范围为2．06％～3．80％。关键词：苯并吖啶酮一5一乙酸酰肼；高效液相色谱一串联质谱；衍生化中图分类号：X823文献标志码：ADetectionaldehydepollutantsinwaterbyfluorescenttagsderivatization—HPLC—massspectrometryCHENFang，JIELi—ming

3、。，JIANGZhi-wei，DUYing—qiu，LIJi—ming(1．HeilongjiangProvinceEnvironmentalMonitoringCentre，Ha~in150056，China；2．InspectionandTestingCenterforQualityofCerealsandTheirProducts(Harbin)，MinistryofAgriculture，Harbin150056，China)Abstract：Ananalyticmethodwasbuilttodet

4、ect11kindsofaldehydecompoundsinsurfacewater．Inthismethod，2一(12一benzo[b】acridin一5-(12H)一y1)-acetohydrazidewasusedasderivatizationreagenttocombinewithhighperformanceliquidehmm~ography—tandemmassspectrometry．Derivativeconditionsandchromatographicseparationcond

5、itionswereoptimized，aftercolumnonlinemassspectrometrywasachievedthroughresponsesurfacemethodology．Detectionlimitwascalculatedbystandardadditionmethod．TheLODrangeofeachtargetobjectis0．21～0．58g‘L～．Wetestedstandardrecoveryandprecisionoftargetobjectsinsurfacewa

6、ter．Therangeofpe卜centrecoveryis95．8％-102．7％．TherangeofRSDis2．06％~3．80％．Keywords：2-(12一benzo『b】acridin一5一(12H)一y1)一acetohydrazide；highperformanceliquidchromatography—tandemmassspectrometry；derivatization醛类化合物广泛存在于自然界中，因其具有较生试剂主要是肼基化合物，通过酸性条件下的羟醛大的毒性和较高的反应活性，

7、在环境检测和食品安缩合反应生成希夫碱或腙类化合物。全中这类化合物含量的测定越来越受到人们的重尽管测定醛类化合物的报道很多，但在实际应视。目前，醛类化合物常规检测方法主要包括分光用中仍存在较多缺陷，如灵敏度低、选择性差和衍光度法【，z-、气相色谱法(GC)[3]和高效液相色谱法。生条件苛刻等。因此，建立一种灵敏度高、选择性由于醛类化合物除了具有较强的挥发性和反应活好、廉价稳定的方法仍然是十分必要的。本文使用性，本身还缺乏发色团或荧光团，紫外吸收较弱且苯并吖啶酮一5一乙酸酰肼(BAAH)试剂作为柱前衍无荧光吸收，

8、因此，直接的方法检测醛相对困难。为生化试剂用于醛类化合物的检测，采用梯度洗脱在了解决这个问题，在分析前对醛类化合物进行化学BDS—C柱上实现了相应醛衍生物的完全基线分衍生化从而改进醛的可检测性是一个较好的方法。离目前，许多醛的化学衍生方案已被报道]，所用衍1实验部分收稿日期：2015—11-231．1仪器和试剂基金项目：2015年国家环境监测与信g(2111101)；水污染综合防治超高效液相色谱一串