荧光标记及其在高效液相色谱中的应用进展.doc

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1、曲阜师范大学硕士学位论文第一章荧光标记及其在高效液相色谱中的应用进展11.前言12.国内外研究现状62.1.高效液相色谱(HPLC)62.1.1.高效液相色谱的发展62.1.2.质谱（MS）及液相色谱－质谱连用（HPLC－MS）的发展和应用72.2.荧光82.2.1.荧光现象82.2.2.荧光原理82.2.3.影响荧光强度的因素92.2.4.荧光量子效率112.3.化学衍生法及其分类112.3.1.化学衍生法112.3.2.化学衍生法分类112.3.2.1.柱前衍生化112.3.2.2.柱后衍生

2、化122.3.3.荧光标记122.4.荧光标记在高效液相色谱中的应用132.4.1.对羧酸类化合物的标记132.4.1.1.溴代香豆素类132.4.1.2.重氮甲烷类142.4.1.3.联胺类142.4.1.4.胺类142.4.1.5.醇类152.4.1.6.磺酸酯类152.4.2.对氨基类化合物的标记152.4.2.1.5-二甲氨基萘-1-磺酰氯(DNS-Cl)152.4.2.2.4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并恶唑(NBD-Cl)172.4.2.3.9-吖啶基异硫氰酸酯（PITC）172.

3、4.2.4.荧光胺172.4.2.5.邻苯二甲醛(OPA)182.4.2.6.9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)182.4.2.7.6-氨基喹啉基-N-琥珀酰亚胺碳酸酯(AQC)193.选题思想和主要研究内容20第二章荧光标记试剂的设计合成与表征221.引言222.苯并吖啶酮类荧光标记试剂的合成及表征222.1.合成反应概况图222.3.仪器232.4.苯并吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯的合成232.4.1.3-氨基-2-萘甲酸的合成232.4.2.3-N-苯基-2-萘甲酸的合成232.4.3.苯并吖

4、啶酮的合成242.4.4.苯并吖啶酮-9-乙醇的合成2483曲阜师范大学硕士学位论文2.4.5.苯并吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯的合成242.5.苯并吖啶酮-9-乙酸的合成243.咪唑类荧光标记试剂的合成及表征253.1.合成反应概况图253.2.试剂253.3.仪器253.4.2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(PBITS)的合成253.4.1.2-(1-芘基)苯并咪唑的合成263.4.2.合成2-(2-(1-芘基)苯并咪唑)-乙醇263.4.3.合成2-(2-(1-芘基)

5、-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯264.小结26第三章两种荧光标记试剂BAETS和PBITS用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析27第一节绿色荧光分子苯并吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯（BAETS）用于脂肪酸标记及质谱鉴定281.实验部分281.1.仪器与试剂281.2.实验方法281.2.1.标准溶液的配制281.2.2.标准品的衍生过程281.2.3.色谱与质谱条件281.2.4.椿树木耳中游离脂肪酸的提取292.结果与讨论292.1.BAETS光谱性质292.1.1.紫外光谱292.1.2.荧

6、光光谱292.1.3.质谱302.2.质谱增敏机理302.3.衍生条件的优化322.4.标准品的色谱分离及质谱鉴定332.5.线性回归方程、检出限及重现性373.实际样品测定384.小结39第二节2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯(PBITS)用于狼毒根中游离脂肪酸荧光标记及质谱鉴定401.实验部分401.1.仪器与试剂401.2.实验方法401.2.1.标准溶液的配制401.2.2.标准品的衍生过程401.2.3.色谱与质谱条件401.2.4.狼毒根中游离脂肪酸的提取412

7、.结果与讨论412.1.2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基-对甲苯磺酸酯的稳定性与光谱性质412.2.衍生条件的优化412.3.　标准品的色谱分离及质谱鉴定4283曲阜师范大学硕士学位论文2.4.线性回归方程、检出限及重现性443.实际样品测定454.小结46第三节荧光衍生试剂2-(2-(1-芘基)-苯并咪唑)-乙基对甲苯磺酸酯对长链脂肪酸(C20-C30)标记及质谱鉴定481.实验部分481.1.仪器与试剂481.2.实验方法481.2.1.标准溶液的配制481.2.2.标准品的衍生过程

8、481.2.3.色谱与质谱条件481.2.4.狼毒根中游离脂肪酸的提取492.结果与讨论492.1.衍生条件的优化492.2.标准品的色谱分离及质谱鉴定502.3.线性回归方程、检出限及重现性523.实际样品测定534.小结53第四节荧光衍生试剂苯并吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸（BAETS）用于对长链脂肪酸(C20-C30)标记及质谱鉴定551.实验部分551.1.仪器与试剂551.2.实验方法551.2.1.标准溶液的配制551.2.2.标准品的衍生过程551.2.3.色谱条件551.2.4槐树