聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞前处理条件的研究.pdf

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1、第4期矿产综合利用No．42013年8月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesAug．2013}}}}}}}}*略分析与鉴定圭{{÷}÷÷}÷“聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞前处理条件的研究姚玉玲(中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041)摘要：甲基汞是毒性最大的汞化合形态，并且是沉积物中汞的重要存在形式，研究沉积物中甲基汞的分离富集及检测技术具有重大意义。本文采用正交实验法，考察了用聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞时，二氯甲烷用量、盐酸用量、萃取

2、温度、萃取时间等四种因子对预处理效果的影响程度，并对各个影响因子进行了优选。本法对甲基汞的检出限为0．67I．zg·kg～；在0．21xg·L～一12．8g·L范围内，线性相关程度良好，相关系数为0．999；回收率在85．4％～105．13％之间；相对标准偏差(RSD)≤5％(n=7)，满足沉积物中超痕量甲基汞的分析要求。关键词：聚焦耦合微波萃取沉积物甲基汞高效液相色谱原子荧光光谱doi：10．3969／j．issn．1000—6532．2013．04．013中图分类号：TD98；0652．4文献标识码

3、：A文章编号：1000—6532(2013)04—0048—04甲基汞是一种具有较强神经毒性的物质，它高1试验部分度稳定，易于穿透生物膜且通过食物链聚集。由于具有亲脂性、生物累积效应和生物放大效应，甲基汞1．1主要仪器和试剂毒性是其它汞化合物毒性的几百倍j。另外，环境主要仪器有：聚焦耦合微波萃取仪(CEM公中的无机汞可在生物(尤其是微生物)的作用下，逐司)；AFS-9130双道原子荧光光度计(北京吉天仪器步甲基化而转化成剧毒甲基汞J。正是由于甲基有限公司)；SAP．10形态分析预处理装置(北京吉天汞的巨

4、大毒性，引起了环境以及医学工作者对它的仪器有限公司)；C18色谱柱(4．6mmx150mm；Agela广泛研究。technologle)。沉积物中甲基汞的含量很低，而且沉积物样品主要试剂有：二氯甲烷(HPLC级)；乙腈(HPLC基体复杂，甲基汞的测定往往需要前处理。目前甲级)；盐酸(优级纯)；L一半胱氨酸(生化试剂)；基汞的前处理方法有酸解溶剂萃取J，碱消化萃1000mg·L的氯化甲基汞标准贮备液。取j，冷阱捕集法]，固相微萃取[7]等。这些处理1．2液相色谱一双道原子荧光光度计测定条件方法步骤繁琐，容

5、易在处理过程中损失。冷阱捕集灯电流：30mA；负高压：290V；载气流量：法是目前最为可靠的方法，但该法除操作繁琐外，还400m1．min～；屏蔽气流量：700m1．min～；氧化剂：1％需要昂贵的乙基化试剂。K2S204+0．35％NaOH；还原剂：2％KBH4+0．35％聚焦耦合微波萃取是近几年新兴的一种样品前NaOH；流动相：5％乙腈+4．62g／L，乙酸铵+1．6g／L处理技术，它具有萃取溶剂用量少、耗时短、不易引半胱氨酸；载流：9％HC1；进样量：1001~L。在此条件起样品形态变化而造成测定

6、结果不准确、对人体健下，氯化甲基汞和无机汞、乙基汞以及其它杂质都能康的伤害小、萃取效率高等优点。本文用聚焦耦合达到基线分离，其保留时间在3．493min左右，氯化微波萃取沉积物中甲基汞，并与高效液相色谱一原甲基汞具有较好的色谱峰形、较高的灵敏度、噪音子荧光联用，探索适用于实验室监测分析的前处理低、稳定性好。技术以及仪器条件，完善我国沉积物中痕量甲基汞1．3试验方法测定的方法，并将其推广。1．3．1预处理操作步骤收稿日期：2013—04—10作者简介：姚玉玲(1984一)女，助理工程师，主要研究分析测试技

7、术。第4期姚玉玲等：聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞前处理条件的研究‘49·称取样品1．5g左右置于35mL反应瓶中，加入综合考虑，影响甲基汞提取率的主要有以下四个因D一定体积的二氯甲烷和6mol／L的盐酸，盖上瓶盖，素：二氯甲烷的用量、盐酸的用量、萃取温度以及萃轻轻晃动混匀，放置30min左右，开瓶盖放气(为了取保持时间。本试验采用4因素3水平的正交实验防止沉积物中的有机质太多，加入盐酸后反应产生即L9(3)，试验共进行9次，对以上四个影响因子大量气体，进聚焦微波萃取仪会使压力快速升高，产进行了优化。试

8、验做以下设定：生一定危险)。然后将反应瓶放入聚焦微波萃取A一二氯甲烷用量，1为5mL；2为10mL；3为仪，在设定的条件下对沉积物中的甲基汞进行萃取。20mL。完成后，取出反应瓶，加入适量1％的L一半胱氨酸反B一盐酸用量，1为0．2mL；2为0．4mL；3为1．萃氯化甲基汞，取出水相，加入4mL盐酸(浓度为OmL。6mol／L)酸化，定容至lOmL，摇匀后上液相一双道c一萃取温度，1为45℃；2为55％；3为65c(=。原子荧光光度计进行检