微波消解-超声辅助萃取-ICP-AES测定沉积物中的10种金属元素.pdf

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1、第23卷第8期化学研究与应用Vo1．23，No．82011年8月ChemicalResearchandApplicationAug．，2011文章编号：1004-1656(2011)08—1103-03微波消解一超声辅助萃取一ICP—AES测定沉积物中的1O种金属元素谭清，田田，田媛，何晋，尹辉(1．成都市环境监测中心站，四川成都610072；2．成都市青羊区环境监测站，四川成都610072)摘要：采用微波消解一超声辅助萃取体系，仅需用盐酸和硝酸对沉积物样品进行前处理，即可用ICP—AES测定沉积物样品中的lO种金属元素。在最优化的实验条件下，测定

2、值与参考值吻合，相对标准偏差均小于5％，加标回收率在92．2％～106％之间。关键词：微波消解；超声辅助萃取；ICP-AES；沉积物；金属元素中图分类号：0657．31文献标识码：ADeterminationof10metalsinsedimentsbyICP—AESaftermicrowavedigestionandultrasonic-assistedextractionTANQingh，TIANTian，TIANYuan，HEJin，YINHui(1．ChengduEnvironmentMonitoringCentre，Chengdu6100

3、72，China；2．QingyangEnvironmentMonitoringStation，Chengdu610072，China)Abstract：MicrowavedigestiononlyusingHCIandHNO3associatedwithaJ1ultrasonic—assistedleachingstepwasusedforthepre·treatmentofsediments．ThentenmetalelementsinthesamplesweresimultaneouslydeterminedbyICP·AES．Underth

4、eoptimumexperimentalconditions，themeasuredvalueswereingoodagreementwiththeeeaifiedvalues．Therelativestandarddeviationsweregenerallylessthan5％andtheaveragerecoverieswereintherangeof92．2％一106％．Keywords：microwavedigestion；ultrasonic-assistedextraction；ICP—AES；sediments；Metals在基体较

5、复杂的环境样品分析中，预处理所标成分进入溶剂，促进提取的进行l4J。消耗的时间占据了整个实验分析过程的大部分。在沉积物样品消解过程中，除了盐酸、硝酸微波消解是适用于基体范围很宽的环境样品的一外，往往还需要使用氢氟酸和高氯酸。氢氟酸用种有效的预处理方法H引。微波穿透深度强、加热于分解样品中的硅酸盐，使样品消解完全。高氯均匀。微波消解与密闭增压溶样相结合，具有缩酸则起到赶氯、降低基体干扰的效果。但是氢氟短溶样时间、提高分析速度，降低试剂用量，避免酸和高氯酸都非常危险，在使用过程中必须十分元素挥发和样品污染等优点。超声辅助萃取法近小心。而且高氯酸的沸点相

6、当高，将它蒸干需要年来研究得比较活跃。这种方法可增大物质分子耗费大量的时间。考虑以上因素，本实验建立了运动的频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目只需盐酸、硝酸的微波消解体系，结合超声辅助萃收稿日期：201010—18；修回日期：2010—12-13联系人简介：谭清(1981·)，女，工程师，主要从事环境样品分析检测。Email：xxtanqing@163．conll104化学研究与应用第23卷取对沉积物样品进行前处理，并成功地用ICP．AES1．2样品前处理法测定了其中10种金属元素的含量。方法简单、称取0．2g沉积物样品于聚四氟乙烯高压微快速、

7、准确度高、精密度好，能够满足沉积物样品波消解罐中，加入3mL硝酸和10mL盐酸。旋紧中多种金属元素同时测定的需要。微波消解罐的盖子，放人微波炉中。微波消解过程：①功率1600W，10min升温至120~C；②功率1实验部分1600W，5min升温至200~C；~200oc下微波消解20min。冷却后取出消解罐，打开盖子，在电加热1．1仪器与试剂器上180℃加热至近干。放冷，加入5mL1％硝酸Optima5300DV型电感耦合等离子体原子发射溶解，在超声波清洗仪上超声振荡20min。再将光谱仪(美国，PerkinElmer)；MARS微波消解仪(美溶

8、液转移至50mL聚乙烯容量瓶，以1％硝酸洗微国，CEM)；DKQ-4型智能控温电加热器(上海屹尧微波消解罐数次，全部并入容