微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定鱼肉中甲基汞

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1、微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光法同时测定鱼肉中的甲基汞和乙汞基肖亚兵，崔颖，高健会(天津出入境检验检疫局，天津300461)摘要建立了微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光(MAE-LC-AFS)测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析方法。优化了液相色谱流动相、微博辅助萃取技术的提取剂浓度和萃取温度。在0～50µg/L范围内甲基汞和乙基汞的线性关系良好，线性相关系数大于0.999，甲基汞和乙基汞检出限(S/N=3)分别为0.07、0.13µg/L。3种样品在0.25mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg3个加标水平下的平均回收率为

2、甲基汞80.3%～91.4%,乙基汞72.2%～83.3%，相对标准偏差（RSD）分别为2.4%-5.8%、2.3%-5.5%。该法适用于鱼肉中甲基汞和乙基汞的测定。关键词液相色谱-原子荧光；微波辅助萃取；甲基汞；乙基汞SimultaneousDeterminationofMethylmercuryandEthylmercuryinFishbyMAE-LC-AFSXIAOYa-bing，CUIYing，GAOJian-hui(TianjinEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Tian

3、jin300461,China)Abstract:Amethodforsimultaneousdeterminationofmethylmercury(MeHg)andethylmercury(EtHg)infishwasdevelopedbyMicrowave-AssistedExtraction-LiquidChromatography-AtomicFluorescenceSpectrometry(MAE-LC-AFS).Optimizedthemobilephase,microwave-assistedextractio

4、nconditions,namelytheconcentrationoftheextractionsolvent,theextractiontemperature.Undertheoptimalconditions,thecalibrationcurvesforMeHgandEtHgwerelinearovertheconcentrationrangesof0–50µg/Landtheircorrelationcoefficientswere0.9991–0.9997.ThedetectionlimitsofASA,NITan

5、dROXwere2.4,7.4and4.1μg/Lrespectively.TheaveragerecoveriesofMeHgandEtHgfromthreesamplesspikedatthreelevelsof0.25mg/kg，0.5mg/kg，1.0mg/kgwererangeof80.3%～91.4%and72.2%～83.3%withRSDsof2.4%-5.8%and2.3%-5.5%,respectively.ThismethodisfeasibleforanalysisofMeHgandEtHginfish

6、.Keywords:Liquidchromatography;Atomicfluorescencespectrometry;Microwave-Assistedextraction;Methylmercury;Ethylmercury汞是一种剧毒物质，主要包括元素汞、无机汞和有机汞。元素汞基本无毒，有机汞中的苯基汞分解较快，毒性不大，甲基汞进入人体很容易被吸收，不易降解，排泄很慢，特别是容易在脑中积累，毒性最大。水体中的汞很容易被水生生物吸收，从而引起鱼肉中汞含量的增加，汞在鱼体内转化为甲基汞。因此即使在甲基汞含量低的水中，也

7、会导致鱼肉甲基汞污染，据报道，鱼肉中甲基汞的含量占总汞的72-100%[1]。我国国家标准规定了水产动物及其制品（肉食性鱼类及其制品除外）中甲基汞限量指标为0.50mg/kg，肉食性鱼类及其制品中甲基汞限量指标为1.0mg/kg[2]。因此，为了保证鱼肉食品的安全，应建立相对应的检测方法。目前关于甲基汞和乙基汞形态的检测方法主要是色谱分离与检测器的联用技术。如气相色谱（ECD）法[3-4]，该法操作步骤较为繁琐，试剂用量大，并且有的试剂毒性很大，对—————————作者简介：肖亚兵(1974—)，男(汉)，高级工程师，研究方向

8、：食品元素及其形态分析操作者的身体健康造成危害。报道较多的是液相色谱-电感耦合等离子体质谱（LC-ICP-MS）[5-7]和液相色谱-原子荧光(LC-AFS)[8-10]联用技术。LC-ICP-MS法灵敏度高,各形态分离效果好，但由于其价格昂贵,运行和维护成本高,目前很难普及