聚焦耦合微波萃取结合HPLC-AFS测定底泥中甲基汞.pdf

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1、第4期20l2年8月现代科学仪器NO．4AUg．2012ModernScientificInstruments·137·聚焦耦合微波萃取结合HPLC-AFS测定底泥中甲基汞．{8i玉玲(中国地质科学院矿产综合利用研究所四川成都610041)摘要建立了用聚焦耦合微波革取一高效液相色谱一原子荧光光谱联用测定底泥中超痕量甲基汞的方法。二氟甲烷用量为1Ornk，盐酸用量为0．4rnL，草取温度为65。C，苹取时间为1Omin。本法对甲基汞的检出限为0．67g-kg～；在0．2ug·L～12．8ug·L一范围内，线性相关程度良好，

2、相关系数为0．999；回收率在85．4％～105．15％之间；相对标准偏差(RSD)≤5％(n=7)，满足底泥中超痕量甲基汞的分析要求。本法定性分析准确可以靠，定量分析检出限低，灵敏度高，相对偏差小，经济、快速。关键词聚焦耦合微波草取；底泥；甲基汞；高效液相色谱；原子荧光光谱中图分类号TH833DeterminationofMethylmercuryinSedimentsbyHPLC-AFSCoupledwithFocusedMicrowave-assistedExtractionYaoYuling(Multipurpo

3、seUtilizationOfMines，Chengdu，Sichuan，610041，RR．China)AbstractAnovelmethodtodetectmethylmercuryinsedimentsbyHPLC．AFScoupledwithfocusedmicrowave．．assistedextractionhasbeendevelopedinthispaper．ThevolumeofdichloromethaneandHClwas10mLand0．4mLre．spectively,theextractin

4、gtempraturewas65。C．theextractingtimewas10min．Uponanalysis．thedetectionlimitofmethY—mercurywas0．67gg。kg～．Whentheconcen仃ationofmethylmercurywasbetween0．2g·L～～12．8g·L～，thecorrelationwas0．9999．Averagerecoveriesobtaniedbythispretreatmentprocedurerangedfrom85．4％to105．1

5、3％．andtherepeatedrelativestandarddeviation)fortherecoverywaslessthan5％=7)．Thequalitativeanalysisisaccurateandreliable，andthequantitativeanalysisisoflowdetectionlimit．highsensitivity．smal1relativestandarddeviation．economyandex．peditiOusness．Themethodhasgoodinnovat

6、ive，advancedandpracticability．KevwordsFocusedmicrowave—assistedextraction；Sediments；Methymercury；HPLC；AFS甲基汞是一种具有较强神经毒性的物质，它高引起样品形态变化而造成测定结果不准确、对人体度稳定，易于穿透生物膜且通过食物链聚集。由于健康的伤害小、萃取效率高等优点。HPLC-AFS法具有亲脂性、生物累积效应和生物放大效应，甲基汞具有分析速度快、线性范围宽、稳定性好等优点，也毒性是其它汞化合物毒性的几百倍uJ。另外，环境

7、中常被用来进行汞形态分析他。本文用聚焦耦合微的无机汞可在生物(尤其是微生物)的作用下，逐步波萃取底泥中甲基汞，并与高效液相色谱一原子荧甲基化而转化成剧毒甲基汞J。正是由于甲基汞的光联用，探索并创新适用于实验室监测分析的前处巨大毒性，引起了环境以及医学工作者对它的广泛理技术以及仪器条件，建立并完善我国底泥中痕量研究。甲基汞测定的方法，并将其推广。底泥中甲基汞的含量很低，而且底泥样品基体复杂，甲基汞的测定往往需要前处理。目前甲基汞1实验部分的前处理方法有酸解溶剂萃取J，碱消化萃取，冷1．1主要仪器和试剂阱捕集法，固相微萃取’

8、副等。这些前处理方法的步骤繁琐，容易在处理过程中损失。冷阱捕集法主要仪器有：AFS-9130双道原子荧光光度计是目前最为可靠的方法，但该法除操作繁琐外，还要(北京吉天仪器有限公司)；SAP一10形态分析预处用到昂贵的乙基化试剂。理装置(北京吉天仪器有限公司)；LC-20AT液相泵而聚焦耦合微波萃取是近几年新兴的一种样