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《微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的hplc测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法卢立泓陶建伟蔡蕍曹付莹（上海应用技术学院化工系，上海200235）王顺凤（上海新仪微波化学科技有限公司，上海200235）本次论文采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。关键词：微波萃取，磺胺类药物，反相高效液相色谱中图分类号：Abstract
2、Afterresearchingthetestconditions,weintroducethemicrowaveextractionandsetupasystemmethodviaHPLCtodeterminethesulfamethazineandthesulfadimethazinecontainedineels.Themethodshowsgreatselectivity,highsensitivity,goodreproductivity.Alsoitshortenthelengthofth
3、etestandcanobviatetheinterferencecomefromimpuritiesaswell.Secondly,comparetwodifferentextractionmethods:regularextractionandmicrowaveextraction.Theresultshowsthatwiththehelpofmicrowaveextraction,theprecisenessandreproductivityareuptothestandardanditispr
4、ettygoodinrecovery.Keywords：microwaveextraction,sulfa,reversed-phasehighperformanceliquidchromatograph磺胺类药物作为常用抗生素，被广泛用作饲料添加剂来预防动物疾病和提高饲料利用率，这不仅增加了残留物在鱼体组织中蓄积的可能性，并且还会使鱼类产生严重的抗药性，其体内沉积物还可能以各种方式传入人体。磺胺甲基嘧啶（Sulfamethazine，C11H12N4O2S）和磺胺二甲基嘧啶（Sulfadimetha
5、zine，C12H14N4O2S）均为白色结晶性粉末，前者MP234~238℃，在水中的溶解度为1:3300，微溶于乙醚和氯仿，溶于稀酸和强碱溶液；后者MP:197~199℃，几乎不溶于水，溶于稀酸、强碱和碳酸碱液中。文献报道测定动物肝中磺胺残留量的方法有固相萃取高效[1][2][3]液相色谱法,高效液相色谱质谱测定法等,本文采用微波技术萃取鳗鱼中的磺胺类药物，用HPLC法对其进行测定。1．试验部分1.1仪器与试剂Agilent1100型高效液相色谱仪（HypersilODS-C18色谱柱）MDS-6
6、型温、压双控密闭微波消解/萃取系统（上海新仪微波化学科技有限公司）UV-1601pc（日本岛津）循环水式多用真空泵（上海豫康科教仪器设备有限公司）磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶标样（Riedel-dehaen）二氯甲烷（分析纯AR，国药集团化学试剂有限公司）无水硫酸钠（分析纯AR，金山化工厂）乙酸铵（分析纯AR，上海化学试剂有限公司）乙腈（HPLC/SPECTROAS-1122,TEDIACOMPANY）甲醇（FishScientific,FisherChemAlert®Guide）斯柏克林蒸馏水标准溶
7、液：称取磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶0.0100g、0.00990g（精确至0.0001g）分别定容于50mL容量瓶，用甲醇稀至刻度，其浓度分别为200.0mg/L,198.0mg/L。鳗鱼样品（市售）1.2试验方法1.21标准曲线的制备准确吸取磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的标准溶液0.10、0.20、0.30、0.40及0.50mL于5个10mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度摇匀，得到磺胺甲基嘧啶浓度为2.00mg/L,4.00mg/L,6.00mg/L,8.00mg/L和10.00mg/L；磺胺二甲基嘧
8、啶浓度为1.98mg/L,3.96mg/L,5.94mg/L,7.92mg/L和9.90mg/L的系列标准溶液。分别吸取不同浓度的磺胺甲基嘧啶及磺胺二甲基嘧啶标准溶液，每次进样20µL（实际进样量三倍于定量管的量）采用外标法定量，以峰面积对浓度（mg/L）作图。得到磺胺甲基嘧啶线性关系为y=175.29x-2.2476，相关系数R=0.99970；磺胺二甲基嘧啶为y=169.02x-6.6429，相关系数R=0.99930。1.22样品处理与测定将市售鳗
