微波辅助萃取-GC-MS法测定鞋材中苯乙酮.pdf

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1、36卷第20期西部皮革Vo1．36No．202014年1O月WESTLEATHER0et．2014微波辅助萃取-GO—MS法测定鞋材中苯乙酮蒋小良，方成(1．江门出入境检验检疫局，广东江门529000；2．东莞龙昌智能技术研究院，广东东莞523000)摘要：建立了微波辅助萃取一气相色谱一质谱法(GC—MS)测定鞋材中苯乙酮含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对苯乙酮的萃取效率，最终选择丙酮为萃取溶剂，并研究了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响，选择了最佳的微波辅助萃取条件，萃取液经过净化和浓缩后，用气相色谱一质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明，苯乙酮在0．2~40

2、mg／L范围内呈线性关系，方法检出限为0．4mg／kg，样品的加标回收率为92．4％~97．2％，相对标准偏差小于5．2％。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点，适用于鞋材中苯乙酮含量的快速测定。关键词：微波辅助萃取；苯乙酮；鞋材；气相色谱一质谱法中图分类号：57文献标志码：A文章编号：1671—1602(2014)20—0033—04DeterminationofAcetophenoneinShoesMaterialbyGasChromatogra-phy-MassSpectrometrywithMicrowaveAssistedExtractionJIANGXiao—lian

3、g，FANGChengf1．JiangmenEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,jiangmen529000,China；2．DongguanLungcheongInstituteofIntelligentTechnology,Dongguan52300~China)Abstract：Aneffectivemethodwasestablishedforthedeterminationofacetophenoneinshoesmaterialbygaschromatography—massspectrometrywithmicrowaveassis

4、tedextraction．Byinvestigatingtheextractioneficiencyofdifferentextractionsolventsfortheacetophenoneanalytes，andselectingacetoneastheextractionsolvent，theconditionofmicrowaveassistedextractiontemper—atureandtimewereoptimized．TheextractwaspurifiedandconcentratedandinjectedintoGC—MS，qualitativeandquan

5、titativeanalysiswasconductedunderselectedionmonitoring(SIM)mode．TheacetophenoneconcentrationappearedlinearrelationshipintherangeofO．2-40mg／L．withthedetectionlimitof0．4mg／kg．Recoveriesareattherangeof92．4％一97．2％withrelativestandarddeviation(RSD1below5．2％．Theexperimentalresultsdemonstratethatthismeth

6、oddevelopedissimple，rapid，sensitiveandaccurate，whichcouldsatisfythedemandfortheanalysisofacetophenone．Keywords：microwaveassistedextraction；acetophenone；shoesmaterial；GC—MS近期，浙江某进出口公司苯乙酮超标而被国外通报召合成香料及其他有机化合物等出口到欧洲的一批儿童拖鞋因回，给生产企业造成重大经济行业的合成原料，也作为工业为苯乙酮超标而被扣押并没损失，同时，也严重影响了“中萃取剂，用于纤维素醚、纤维素收。过去一年多来，我国出

7、口童国制造”在国际市场的信任。苯酯和树脂等的溶剂以及塑料的鞋产品和玩具接连不断的因为乙酮又称苯基甲基酮，是一种增塑剂If]。苯乙酮具有催眠作最简单的芳香酮，常温下为无用，浓度较高时，也具有麻醉作收稿日期：2014—09—02色液体，熔点为19．6。【=，沸点为用，大鼠的LD50为3g／kg。苯乙第一作者简介：蒋小良(1979-)，男，湖南新宁202℃，溶于有机溶剂。苯乙酮酮对眼睛和皮肤具有强烈的刺人，硕士，工程师，主要从