微波辅助萃取-液相-质谱-质谱法测定食品中苯并-芘含量

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1、质量安全粮油食品科技第卷年第期微波辅助萃取一液相一质谱质谱法测定食品中苯并（芘含量蓝长波广西柳州食品药品检验所，广西柳州立食品中笨并《芘一一肘人￡摘要为建（（含量的微波辅助萃取液相质谱（测定方法。样品经微波辅助萃取技术（前处理，用反相色谱柱分离，流动相为乙腈水，流速，用串连三重四极杆以电喷雾正离子模式检测，以——为定量离子对用内标法定量。结果表、，采明：的检出限为，标准曲线线性范围为、相关系数为。精确度良好，日内、日间，回收率为。可用于测定食品中含量。关键词一：食品；苯并（芘（微波辅助萃取（液相色谱质谱质谱（〉。中图分类号文献标识码文章编号一，，，—，，—，‘

2、，：，，：；；；—目前用液相色谱质谱（法测定苯并率下限低于。文献报道的测定食品中⑴报道只有一篇花（含量的文献，其回方法多为反相高效液相色谱法其样品前处收率下限仅为一，品种为单的食用油脂，没理采用溶剂溶解后直接进样、液液萃取法、商品固相经过前处理直接稀释进样容易造成基线漂移一些但回收率，这对柱、凝胶色谱柱操作步骤虽简化了基质成分更加复杂的样品测定不利对色谱柱也有上限最多只达到水平还存在重复操作的地损伤且只针对单一。现行国家标准测定食品中方法方，的品种，如油或肉类制品。文只有三种—：目测比色法、荧光分光光度法、反相高效献报道的测定食品中的法，其液相色谱法一，其样品

3、前处理为常规液液萃取法、索氏测定品种单、前处理及回收率情况和上述文叫提取法、柱层析法，步骤繁琐、耗时重复性差、回收献报道的情况相当，没多大改善。目前微波辅——助萃取技术（辅助液液萃取用作食品中收稿日期作者简介蓝长波出生男，主管药师测定的前处理的方法还未见报道。粮油食品科技第卷年第期质量安全本试验样品的前处理采用辅助液液萃取，冷却至室温，即得提取液。⑴测定的样品品种能涵盖国家标准规定的食品种净化：在提取液中，加入硫酸钠溶液类，，盖，并可同时大批量处理不同品种的样品极大简化、环己烷，涡旋振荡混匀好安全阀将消了前处理步骤、减轻了日常检验工作强度。解罐放入微波消解仪中

4、，按照表设置的程序进行材料与方法反萃取净化净化后冷却至室温，吸出环己烷置于：材料与试剂预先称量恒重的刻度离心管中，于水浴泰国香米、棕榈油、鲤鱼、香辣鱼干、猪肉、腊肠、中蒸发至近干用环己烷分次洗涤消解罐，涡旋振荡混匀取上层环己烷洗涤液并于青菜：、珈尔饮料、黑森林蛋糕、羊油市售。除了动物每次油样品为本试验新增样品品种其余为国家标准刻度离心管中继续于水浴中蒸发至近干时用中规定的食品品种。氮气吹干称量刻度离心管质量，计算管内残渣质美国公司；苯并（苗量。右则再重复提取、净化作直至忘标准溶液中国计量科学研究院用时以环己焼逐级旋紧离心管盖储存备用，即得稀释。，配制含的标的净

5、化物准系列溶液（、、、、、微波苹取温度控制程序甲醇中苯并（花成分分析国家标准物步骤温度爬坡时间保持时间风扇质：中国计量科学研究院，标准值范围为环己烷（色谱纯’按的量加氢氧化钾（优级纯重蒸）；二甲基亚砜（色谱纯）；无水，测定硫酸钠（优级纯，于焙烧后备用）。仪器条件色谱条件：色谱柱为—二液质联用仪（配有重级杆）：反相色谱柱（，；流动美国安捷伦公司：奥地；微波消解仪相：：乙腈水（；流速：；柱利安东帕公司产品：上海；恒温消解仪温扣冗。：；进样量博通公司；实验室超纯水器：上海摩尔公司。质谱条件：真空度（；光电离子源试验方法（正离子扫描模式多反应（检测模式；样品前处理喷雾

6、气参数为、干燥气参数为、、。样品预处理：参照现行国家标准的规定制备流速上机样品。泰国香米粉碎过筛后备用。棕榈油混勻备待色谱基线稳定后，对质谱部分进行自动调谐，用。鲤鱼、香辣鱼干、猪肉、腊肠用食品粉碎机粉调谐通过后，开始进样，进样量均为。先进标碎，混匀备用。青菜清洗干净、晾干后，取可食部准系列溶液；精密加人环己焼净化分，辦备用。珈尔饮料在温水浴上加温除去二氧化碳混勾备用、。黑森林蛋糕磨碎备用。羊油管的液质进样瓶中进样测定。、混勾备用。件里与分柘富集准确称取预处理样品，置于消解罐中，色谱条件优化色谱柱选汰口吟’属于多环芳烃类化合盖好女全阀，，按物故采用适合分离多环

7、芳烃类化合物的反相色谱设置的程序进行萃取’萃取完全后，置恒温消解仪柱。的加标水平为中于蒸发环己焼至约，放冷至室温，泰国香米样品溶液考察五龍格的二即得环己烧富集液。反相色谱柱：（提取在富集液中，加人二甲基亚砜（、（、（，润旋振荡混勾，盖好安全阀，将消解耀放入微波，、（消解仪中，按照表设置的程序进行萃取，萃取完全、，其中后，置恒温消解仪中，于蒸发掉上层环己烷，反相色谱柱，画质量安全粮油食品科技第卷年第期一的分离效果最好、保留时间合适。保留取用量。其优点为操作过程均在同消解罐中进时间为，为行，富集、提取、净化次数均为次，避免多次转移质谱条件优化的繁琐和损失。据文献报

8、道见光极易将含的分解，因前处理过程均在