加速溶剂／固液固萃取-气相色谱／质谱法分析卷烟烟气中苯并 a 芘.pdf

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1、第4l卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2013年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl069一l073DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21067加速溶剂／固液固萃取-气相色谱／质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘王春兰汪军霞胡静胡玉玲李攻科(中山大学化学与化学工程学院，广州510275)(广东中烟工业有限责任公司，广州510145)摘要建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂／固液固萃取(AS／SLSE)卷烟炯气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法。卷烟烟气经捕集后，用AS／SLSE提取和

2、净化，萃取液浓缩后进行色谱分析。优化了AS／SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件。在优化条件下(5g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40％、静态萃取时间3min循环2次，样品连续萃取3次)，AS／SLSE-气相色谱／质谱法(GC／MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1．0g／L，回收率为97．1％，相对标准偏差(RSD)为2．5％。方法成功用于卷烟烟气样品的分析，测定结果与国家标准推荐方法吻合。关键词加速溶剂／固液固萃取；气相色谱／质谱法；卷烟炯气；苯并[a]芘1引言苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene，简称Ba

3、P)是一种带有5个环的稠环芳烃化合物，分子式为C。H。，分子量为252．32。BaP是一种致癌物、致畸原及诱变剂，且其致癌作用明显高于其它稠环芳烃，是目前所关注的7种代表性的卷烟烟气有害成分之一。卷烟燃烧过程所产生的烟气成分极其复杂，目前已检测出的烟气成分已超过5000种，其中BaP含量通常为5—40ng／支，且存在着大量的干扰物质。因此，如何消除干扰，准确测定卷烟烟气中的BaP，一直都是国内外烟草行业研究的热门课题之一J。通常在进行卷烟烟气中痕量BaP分析时需先对提取液进行富集、净化处理，此过程步骤繁琐、耗时较长，且易带来误差。加速溶剂萃取法(ASE)是一种萃取

4、固体或半固体样品中痕量有机物残留的样品前处理方法j，ASE萃取池本身具有很好的滤过作用，因此在池体中加人对需分离去除的杂质有吸附作用的填料作为净化剂，可方便实现加速溶剂／固液固萃取(AS／SLSE)，以达到同时萃取与净化的效果，将萃取与净化两个步骤集成可减少目标物损失、缩短操作时间、提高分析结果的准确度，在复杂样品分析中有良好的应用前景。本研究建立了一种集萃取与净化于一体的加速溶剂／固液固萃取卷烟烟气中痕量BaP的样品前处理方法，比一般的超声萃取／固相萃取小柱净化(UAE／SPE)样品处理方法省时省力。本方法应用于卷烟烟气中痕量BaP的定量分析，操作简便、快速高效

5、，且重复性好。2实验部分2．1仪器与试剂7890A／5975C气相色谱．质谱联用仪(美国Agilent公司)；ASE．300型加速溶剂萃取仪(美国Dionex公司)；EVAIIIRotavapor@R-215浓缩系统(德国Buchi公司)，配VacuumControllerV一850；RM20H转盘式吸烟机(德国Borgwaldt公司)。环己烷、二氯甲烷、丙酮(色谱纯，德国CNW公司)；标准物质(美国Sigma．Aldrich公司)：苯并[a]芘(纯度98．7％)、氘代苯并[a]芘(Benzo(a)pyrene—D12，98％D)，标准溶液的配制以环己烷作溶剂，采

6、用逐级稀释获得所需浓度；硅镁型吸附剂、层析硅胶、中性氧化铝(6o一100目，国药集团化学试剂)，使用前经高温活化处理；固相萃取小柱(美国SupecolLC—SI，500mg)；卷烟样品规格：长84mm，直径8mm。2012．10-25收稿；2013-01-21接受本文系广东中烟T业有限责任公司科技计划项目(No．粤烟．T．[2010]科字第025号)资助E-mail：wangjx@gdzygy．com；cesgkl@mail．sysu．edu．cn1070分析化学第41卷2．2样品处理方法用RM20H吸烟机参照ISO4387的吸烟条件抽吸20支卷烟，用直径92mm

7、剑桥滤片捕集主流烟气。AS／SLSE：34mL萃取池内先装填适量净化剂，再将滤片放人萃取池中，准确加入适量内标物。萃取参数设置为：100％环己烷；压力lO．3MPa；温度100℃；加热时间5rain；静态萃取时间3rain；静态萃取循环2次；吹扫体积40％；吹扫时间60S；连续萃取3次。合并3次萃取液浓缩至约0．5mL，待测。UAE／SPE：滤片上准确加入适量内标物，环己烷40mL，萃取时间40rain。取10mL萃取液过硅胶同相萃取小柱，30mL环己烷分两次洗脱，收集洗脱液浓缩至约0．5mL，供GC／MS分析。2．3GC／MS条件DB一5MS色谱柱(30rex0

8、．25mi