微波辅助萃取-GC-MS联用快速分析.doc

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1、微波辅助萃取-GC-MS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农苏颖仪邹兰李敏健培刚谭宝莹胡丹维鲍雅丹张卓恒林智海朱艳（化学与化学工程学院，99级，广州510275）指导老师：李攻科教授摘要：随着化肥、农药、塑料农膜等农用化学品施用量的增加，给生态环境造成严重的污染和破坏。有机磷农药由于所含的不稳定和水溶性化合物较多，它们极易被植物根部吸收，而又能以多种化学或光化学的途径较快地降解，在生物链中的积累较低，因此，被广泛应用于农作物病虫害防治领域。与此同时，有机磷农药对生物机体机能的毒害作用更是不容忽视的问题。建立有效、快速、灵敏的有机磷农药痕量残留的

2、检测技术成为当前日益关注的课题。有机磷农药必须先经过一定的预分离才能进行分离检测，传统的预分离手段有索氏提取、超声提取、机械振荡提取等，但是这些方法耗时，步骤繁琐，溶剂用量大。微波辅助萃取（Microwave-AssistedExtraction，MAE）是利用微波能来强化萃取过程、提高萃取效率的一种新技术。它具有高效节能，节省溶剂，轻污染，多份试样同时处理的特点，因此现在倍受分析工作者的青睐。本文建立了微波辅助萃取-GC-MS联用技术分析蔬菜样品中二嗪农的分析方法。选取合适的萃取溶剂类型，萃取溶剂体积和微波辅助萃取优化时间。用优化的实验条

3、件测定了200ng/g合成蔬菜样品。本方法省时省溶剂，操作简便，适合于环境样品中有机磷农药的快速测定。关键词：微波辅助萃取（MAE），气相色谱-质谱联用（GC-MS），有机磷，二嗪农，蔬菜。DeterminationofDiazinoninVegetablebyGC-MSUsingMicrowave-AssistedExtractionSuYinyiZouLanLiMinjianPeiGangTanBaoyingHuDanweiBaoYadanZhangZhuohengLinZhihaiZhuYan(SchoolofChemistryand

4、ChemicalEngineering,SunYat-senUniversity,Guangzhou510275,China)Supervisor:Prof.LiGongkeAbstract:Withtheincreasinguseoffertilizers,pesticidesandplasticmembrane,environmentispollutedanddamagedseriously.Organophophoruspesticideswhichcontainunstableandwater-solublecompoundsare

5、easilyabsorbedbyroots.Asaresultoftheirrelativelyrapiddegradationandlowaccumulationinthebiologicalfoodchain,organophosphoruspesticidesarewidelyappliedtoavarietyofcrops,includinggreenvegetablesandfruits.Hence,themonitoringofpesticideresiduesinagriculturalproductsandinenviron

6、mentalmatriceshasbecomeapriorityfieldinpesticideresearchandanalysis.TraditionalpretreatmentproceduressuchasSoxhletextraction,ultrasonicextractionanddirectextractionwithorganicsolventorhotwateraretime-consumingandproducelargeamountofsolventwaste,asveryefficientinextractingt

7、hetargetanalyte.Microwave-assistedExtraction(MAE)isanewextractiontechnique,whichcanimprovetheextractionefficiencybymicrowaveenergyandkeepthetargetanalytetheprimalstatus.Thedifferentcomponentscanbewell-proportionedlyheated-upbyMAE,sowecanobtaintheperfectselectivity.Thehighe

8、xtractionefficiencyisonaccountofaverageandfastincreasingtemperaturewithinmatrix.BecauseMA