微波辅助萃取-气相色谱-质谱联用分析石蒜中的加兰

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1、微波辅助萃取—气相色谱—质谱联用分析石蒜中的加兰他敏指导老师：李攻科教授报告人：汪军霞1.前言前苏联科学家首次分离出了加兰他敏。加兰他敏是一种具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂（AChE），可以作为治疗AD的药物。1.1加兰他敏及其氢溴酸盐的化学性质和组成分子式：C17H21NO3分子量：287.36化学名称：4a,5,9,10,11,12-Hexahydro-3-methoxy-11-methyl-6H-benzofuro[3a,3,2-ef][2]benzazepin-6-ol1.2分析研究现状药理作用研究概况

2、加兰他敏的传统提取方法加兰他敏的分析检测方法1.2.1药理作用研究概况重症肌无力脊髓前角灰质炎（小儿麻痹症）后遗症术后肠肌麻痹尿潴留解箭毒阿尔茨海默病1.2.1.1药理作用特点具有可逆性和选择性的乙酰胆碱酯酶抑制剂（AChE）作用时间长无毒性或致癌作用耐受性好1.2.2加兰他敏的传统提取方法概述传统生产工艺：将石蒜通过乙醇热提，洗涤，萃取，重结晶，得到氢溴酸加兰他敏原料药。缺点：能耗高、原辅料损耗大、生产周期长，而且加兰他敏提取不完全。1.2.3加兰他敏的分析检测方法综述薄层色谱（TLC）高效液相色谱（HPLC）气相色谱

3、法（GC）免疫分析法（IA）高效毛细管电泳（HPCE）联用方法1.3微波辅助萃取技术微波辅助萃取原理微波辅助萃取特点微波辅助萃取系统MAE在植物提取中的应用1.3.1微波辅助萃取原理微波加热有两种机理：离子传导和偶极子转动。物质吸收微波的程度主要取决于其介电常数，被萃取物质进入介电常数小，微波吸收能力相对较差的萃取剂中。1.3.2微波辅助萃取特点升温速度快加热均匀选择性好萃取效率高伴有生物效应1.3.3微波辅助萃取系统高压密闭微波萃取系统：磁控管波导管微波腔波形搅拌器循环装置转台1.3.4MAE在植物提取中的应用最早的报

4、道来自1986年，匈牙利学者GanzlerK用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分。国内外已有很多将MAE应用于中药中有效成分提取的文献报道。本实验室的研究人员在这方面也做了大量的工作。2实验部分仪器及操作条件试剂和样品样品处理过程定性和定量2.1仪器及操作条件仪器MarsⅩ型微波炉（CEM，USA）；R201旋转蒸发仪（上海申科机械研究所）；HP-6890GC-5973MSD配G1701B.02.05工作站（Hewlett-Packard，USA）;DB-5MS熔融毛细管柱（J&W，CA）。操作条件色

5、谱条件：升温程序初温150℃，保持3min，以6℃/min的速度升至300℃，保持5min。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气，流速1.0mL/min。质谱条件：接口温度280℃，EI，电子能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质量扫描范围50～550amu。2.2试剂和样品氢溴酸加兰他敏标准品购自Sigma公司。甲醇、乙醇、石油醚（沸程：90～120℃）、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、盐酸、浓氨水、碳酸钠（分析纯试剂，广州化学试剂厂）。石蒜：鳞茎棕黑色片状物，有特殊香味。2.3样品处理过程前处理：粉

6、碎，过筛，储存在干燥器中。微波辅助萃取：定量称取样品放入微波罐中，加入一定体积的萃取溶剂，在一定的控制温度下萃取一定的时间。取出萃取液，过滤，滤液旋干后甲醇溶解，定容至5mL。乙醇加热回流萃取：准确称取1g石蒜样品，放入圆底烧瓶中，加入一定体积的萃取溶剂，水浴加热回流2h后，冷却过滤，再旋转蒸发至近干，用甲醇定容至5mL，取1μL用GC-MS测定。2.4定性和定量采用未经衍生化的GC-MS方法进行定性，以峰面积定量，不分流进样，进样量1μL。图一加兰他敏甲醇标准溶液色谱图图二石蒜样品的甲醇溶液色谱图（标记为1的是加兰他敏

7、的峰）3结果与讨论微波萃取溶剂的选择微波条件的优化微波辅助萃取方法的线性范围、检出限、回收率和精密度和传统方法的对比3.1微波萃取溶剂的选择正确选择萃取溶剂是实现高效率萃取的关键步骤。MAE中，所选的溶剂应满足以下条件：1具有吸收微波及将微波转化为热能的能力；2能够选择性的从样品基体中将待测物分离萃取出来；3方便于后续处理过程。表1不同溶剂萃取效率的比较溶剂甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯加兰他敏的含量0.0232％0.0064％－－3.2微波条件的优化实验号颗粒度/mesh溶剂体积/ml辐射温度/C辐射时间/min峰面积相对峰面积

8、120~40106551190630236.8220~402075152139457666.1320~403085252701214583.5440~601075252263187869.9540~602085532366940100640~603065153147510697.27>6010851518904841