灰分的测定word版本.ppt

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1、食品中灰分的测定（GB5009.4-2010）1.范围2.灰分原理3.灰分测定的方法及其分类4.灰分测定的分析步骤5.灰分测定的方法6.灰分测定的计算方法7.灰分测定条件的说明及注意事项1.范围1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4-2003《食品中灰分的测定》和GB/T14470-1993《食品中灰分的测定方法》。2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。2.灰分测定的原理食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一些不挥发的残烬称为灰分。3.灰分测

2、定的方法在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化2-5小时（1小时）炭化样品瓷坩埚的准备马福炉的准备称样品4.灰分测定的分析步骤1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-3g（精确至0.0001g）；灰分小于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚

3、或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃±25℃下灼烧0.5h,冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。5.灰分测定的测定方法一般食品液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，现在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴加少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相差不

4、超过0.5mg为恒重。·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品）称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶液或1.0ml24.0％乙酸镁溶液，使试样完全湿润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却30min，后称重。重复灼烧至恒重为止，前后两次称量相差不超过0.5mg。(1)X1=m1-m2/m3-m2×100(2)X2=m1-m2-m0/m3-m2×100X1(测定时未加乙酸镁溶液)－试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）X2(测定时加乙

5、酸镁溶液）－试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）m0－氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g）m1－坩埚和灰分的质量，单位为克（g）m2–坩埚的质量，单位为克（g）m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g）试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量﹤10g/100g时，保留两位有效数字。再重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过算术平均值的5%6.灰分测定的计算方法7.灰分测定条件的说明及注意事项1.取样量取样量要根据试样的种类和形状来决定。食品中灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑

6、称量的误差，以灼烧后得到灰分量为10-100g。2.灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低廉等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以得到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂坩埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低取样量大的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误差增大。素瓷坩埚石英坩埚铂坩埚埚3.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定

7、影响很大，各种食品中无机成分的组成﹑性质及含量的不同，灰化温度也有所不同。灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包裹起来，使炭粒无法氧化。氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不易灰化完全。4.灰化时间灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般是2-5h，将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色，无炭粒存在并达到恒重为止。如：谷物茎杆植物灰化时间一般规定在600℃灰化2h。含磷量较高的食物灰化时间一般在800℃-880℃灰化2-5h。5.加速灰化的方法对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸

8、二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这种难以灰化的样品可以采取下列方法来