灰分的测定资料课件.ppt

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1、第六章灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2.灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。3.粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为

2、——粗灰分（总灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分总灰分水溶性灰分水不溶性灰分4．水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。5.酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。6.酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。7．灰分测定的意义考察食品的原料及添加剂的使用情况；灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3~0.5%，标准粉应为0.6~0.9%，反映动物、

3、植物的生长条件。其他食品灰分含量可查68页表6-1或有关手册。生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。二、总灰分的测定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》(一)原理：（P68）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。①素瓷坩埚优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉

4、。缺点：⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。②铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3～5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。具体见69

5、页表6-2。3.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。4.灰化时间一般不规定灰化时间，

6、而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为2~5小时，个别样品有规定温度、时间。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。（三）加速灰化的方法有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品，可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后，

7、取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。⑷　加入

8、MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免