实验二灰分的测定.ppt

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1、实验二：灰分的测定1.实验原理把一定量的样品炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，对其称重、计算可得灰分含量。2.仪器瓷坩埚，坩埚钳，分析天平，高温电炉，干燥器，马弗炉（1）瓷坩埚的准备3.实验步骤1:4HCl煮沸1-2h含5%FeCl3的蓝墨水（或铅笔）做好标记灼烧至恒重，记录质量（2）样品前处理不同样品处理方

2、法不同。奶粉：直接准确采取3-5g3.实验步骤（3）炭化在通风厨内，将称好的样品置于电炉上，半盖坩埚盖进行小火加热，使样品在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。。3.实验步骤（4）粗灰分的测定炭化后，把坩埚移入已设定温度525℃的高温炉炉口，预热一段时间后，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。灼烧一定时间2h左右，至灰中无碳粒存在，冷却至200℃左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。3.实验步骤4结果计算本法参照GB5009.4—2010食

3、品安全国家标准—食品中灰分的测定。样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。只有炭化完全，即不冒烟后才能放入马弗炉中。对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯净植物油。5.说明及注意事项灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除去系统误差。把坩埚放入马弗炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。5.说明及注意事项对于

4、难于灰化的样品可以采用以下方法：①灼烧样品加入少量水，研碎，使结块松散，蒸出水后再继续灼烧至灰化完全，必要时重复以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢等，因其灼烧后完全消失。③加氧化镁、碳酸钙等不熔物。但注意要做空白试验。5.说明及注意事项反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留也不一定是白色或灰白色。例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存留。灰化后得到的残渣，可留作Ca、P、

5、Fe等成分的分析。5.说明及注意事项6.思考题1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是否完全相同？2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟?3.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？4.加速食品灰化的方法有哪些？