灰分的测定doc资料.ppt

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1、灰分的测定1、灰分的概念食品在高温（550~6000C）灼烧时，发生了一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。一、概　述2、粗灰分样品在灰化时发生下列变化：(1)水分、挥发元素如Cl、I、Pb等挥发散失P、S等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。从这个观点出发通常把食品

2、经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。3、灰分的分类（按溶解性分）水溶性灰分－－反映可溶性的K，Na，Mg，Ca等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分－－反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分－－反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。评判食品品质无机盐是六大营养要素之一，要正确评价某食品的营养价值，无机盐含量是一个评价指标。生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。4、测定灰分的意义评判食品加

3、工精度面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量　评定面粉等级。富强粉0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%。判断食品受污染的程度某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。案　例河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。二、总灰分的测定1、原理把一定

4、量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。素烧瓷坩埚优点：耐高温、耐酸、价格低廉；2、灰化容器——坩埚缺点：耐碱性差，当灰化碱性食品时瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。铂坩埚优点：耐高温，可达1773℃，导热良好；耐碱，耐HF,吸湿性小。

5、缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆，故使用时应特别注意其性能和使用规则。坩埚的替代品采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在550~6000C范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~

6、10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。3、取样量取样时应考虑称量误差，以燃烧后得到的灰分质量为10-100mg来确定称样量。鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到6000C。4、灰化温度一般为525~60000C。灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？思　考　题灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全，也不利于

7、除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需2~5小时。5、灰化时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。如：铁含量高的食品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块

8、。对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化？思　考　题6、加速灰化的方法（1）样品经初步灼烧后，取出冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸，置于120~1300C烘箱中充分干燥（充分去除水分，以防再灰化时，因加热使残灰飞散），再灼烧到恒重。问题：为使被包住的碳粒暴露出来，