《总灰分的测定》PPT课件

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1、第五章灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定灰分的概念在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。一、概述总灰分水不溶性灰分粗灰分的概念水溶性灰分酸不溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量部分食品的灰分含量食品种类灰分含量食品种类灰分含量谷物、面包、面制品水果和蔬菜大米（褐色，大颗粒，生）1.5

2、苹果（带皮，未经加工）0.3玉米片（整粒，黄色）1.1香蕉（未经加工）0.8去胚玉米（整粒磨碎）0.9土豆（带皮，未经加工）1.6白米（大颗粒，生的）0.6葡萄干1.8小麦粉（整粒）1.6樱桃（甜，未经加工）0.5通心粉（干的，浓缩）0.7西红柿（成熟，未经加工）0.4黑麦面包2.5肉、家禽和渔产品牛奶制品鲜鸡蛋（未经加工，新鲜）0.9奶油(含盐)2.1普通低脂酸奶0.7奶油(半液状)0.7鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工）1.0大豆人造奶油2.0牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工）0.9灰分测定的意义1、可判断食品污染的程

3、度；2、可以作为评价食品的质量指标；3、评价植物生长的成熟度及其营养指标二、总灰分的测定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》(一)原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。1、灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英④铁（二）灰化条件的选择根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃上。2、取样

4、量3.灰化温度4.灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差<0.5mg。（三）加速灰化的方法1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。3、硫酸灰化法（糖类制品）4、加入助灰化剂（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化炭化样品瓷坩埚的准备马福炉的准备称样品三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％四、酸不溶性灰分的

5、测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。思考一下？2.你实验室的实验员使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5ｇ含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你应告诉实验员哪些注意事项，以避免出现误差。计算时

6、间称取一含有11.5%水分的粮食5.2146g，样品放入坩埚(28.5053g)中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计，(b)以干基计。23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？以下是对汉堡包灰分含量测定的数据：样品重2.034g;干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g。求灰分的含量（a）以湿重计，(

7、b)以除脂后干重计。第二节几种重要矿物元素的测定一、概述常量元素含量＞0.01％（Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%，微量元素（痕量元素）含量＜0.01％（Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）二、钙的测定（一）KMnO4法（73页）原理:灰分+HCl溶解CaCl2+(NH4)2C2O4→CaC2O4↓+2NH4ClCaC2O4+H2SO4→CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2OCaC2O4Ca

8、C2O4(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸）原理：先向系统中加入钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点酒红色钙红指示剂三、铁的测定1、硫氰酸盐光度