总灰分的测定.docx

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1、总灰分的测定原理:把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而有机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。仪器:1.高温电炉2.坩埚钳3.带盖坩埚4.电子分析天平5.干燥器实验步骤:1.瓷坩埚的准备:将坩埚用盐酸(1:4)煮1-2小时,洗净晾干;用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号,置于规定温度(500-550摄氏度)的高温炉中灼烧1小时;移至炉口冷却至200摄氏度左右,在移入干燥

2、器中,冷却至室温后,准确称重;在放入高温炉内灼烧30min,取出冷却称重,直至恒重(2次称量之差不超过0.5mg)。2.样品的预处理:(1)固体样品:含水分较少的样品,取一定量的样品粉碎,过筛然后在坩埚内称一定量的试样。(1)水分较多的试样:取均匀的试样,在坩埚内称量一定量的试样,而后烘干。(2)液体样品:直接称量并水浴蒸干。1.炭化(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。(3)不经炭化直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全.2.灰化炭化后,把坩埚移入已设规定温度

3、500-550摄氏度的高温炉口处,慢慢移入炉内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门。在500-550摄氏度的炉内灼烧一定时间直至灰中无炭粒存在。将灰化炉冷却至200摄氏度左右,打开炉门,将坩埚移入干燥器中冷却至室温,准确称重,在灼烧,冷却,称重,直至达到恒重。结果计算:试样中的灰分按以下公式进行计算灰分%=(m3-m1)/(m2-m1)*100%式中:M1—空坩埚的质量,单位为克(g)M2—试样品加空坩埚的质量,单位为克(g)M3—炭化后残灰和空坩埚的质量的质量,单位为克(g)

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