灰分测定方法.docx

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1、灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。二、仪器：高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。2.加入

2、2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。四、计算：式中：X——样品中灰分的含量,%——坩埚和灰分的质量,g——坩埚的质量,g——坩埚和样品的质量，g除盐干基计灰分计算公式X=<(m1-m2)/(m3-m2)-X1>/<(100-X1-X2)/100>*100%式中：X——样品中灰分的含量,%X1——样品中盐分的含量,

3、%X2——样品中水分的含量,%——坩埚和灰分的质量,g——坩埚的质量,g——坩埚和样品的质量，g一、注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散。4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用水冲刷干净。参照GB/T5009.4和GB/T23530