饲料粗灰分测定.ppt

《饲料粗灰分测定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、饲料粗灰分测定山东畜牧兽医职业学院饲料营养教研室一、适用范围用于测定配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分含量二、原理试样再5500C灼烧后所得残渣，主要是氧化物、盐类等，包括混入饲料中得砂石、土等。三、仪器与设备1．饲料样品2．坩埚3．电子天平，感量0.0001g。4.粗天平5.高温电炉6.普通电炉7.干燥器仪器坩埚普通电炉仪器高温电炉干燥器架码天平电子天平四、试样得选取与制备取代表性试样，粉碎（0.45mm或40目）四分法缩减至200g，装瓶密封，贴标签。五、测定步骤：（一）坩埚得洗涤、烘干、灼烧、称重1．坩埚的洗涤干净、烘干（温度1050C）1小时。2．坩

2、埚的灼烧调整高温电炉的温度550℃，坩埚放入高温电炉（550℃±℃）灼烧30分钟，关闭电炉，高温电炉温度降至200℃以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。3．天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。4．称量空坩埚质量（m0），准确至0.0002g。坩埚重复灼烧、冷却、称重至恒重（两次重量之差小于0.0005g）记录空坩埚质量（m0）。1号32.3087g;2号30.4254g。坩埚烘干坩埚灼烧坩埚灼烧坩埚取出利用坩埚钳取出坩埚冷却干燥器中冷却。盖上盖。坩埚冷却坩埚称重带手套拿取。称量空坩埚质量：1号称量空坩埚质量：2号测定步骤

3、：（二）称取风干样品：1、样品约重：粗天平称取2克左右风干样品。2、风干样品2g左右于坩埚内，称准至0.0002g。记录坩埚风干样品重（m1）。1号35.3520g;2号33.2702g。计算风干样品重（m）＝（坩埚风干样品重）－空坩埚重=m1-m01号3.0433g;2号2.8448g。样品约重样品称重:1号样品称重:2号测定步骤：（三）样品的炭化、灰化1、炭化：将带有样品的坩埚置于电炉上，盖打开少许。2、调整电炉的温度为低温，小火加热（白烟）至无烟（禁止高温），然后升温灼烧至样品无炭粒，即为炭化完毕。3、调整高温电炉的温度550℃。4、灰化坩埚微开盖将其

4、放入高温电炉550℃左右，进行灰化3~4小时。样品的炭化：放普通电炉上炭化：小火样品的炭化：强火灰化：炭化后移入高温电炉灰化：样品的灰化测定步骤：（四）冷却、称重：1、冷却高温电炉切断电路，待温度降到2000C以下，借助坩埚钳取出，空气中冷却1分钟，干燥器冷却30分钟。2、天平的预热（20分钟）、水平、灵敏度和零点的调节。3、称重灰化后坩埚加灰分重第一次称重：记录灰化后坩埚加灰分重：m21号33.0952g;2号31.1589g炉温下降200度以下取出冷却（盖上盖）测定步骤：（五）恒重再灼烧1h,冷却、称重，两次重量之差小于0.001g。记录灰化后坩埚加灰分

5、重：第二次称重m21号33.0944g;2号31.1582g取出称重：1号取出称重：2号六、分析结果计算1、计算粗灰分=（m2-m0）/（m1-m0）×100%1号：粗灰分=（m2-m0）/（m1-m0）×100%=(33.0944-32.3087)/(35.3520-32.3087)×100%=0.8757/3.0433×100%=25.82%2号；粗灰分=（m2-m0）/（m1-m0）×100%=(31.1582-30.4254)/(33.2702-30.4254)×100%=0.7328/2.8448×100%=25.76%平均数：粗灰分=(25.82

6、%+25.76%)/2=25.79%2、重复性：相对偏差：相对偏差=│测定值-平均值│/平均值粗灰分在5%以上，允许1%；粗灰分在5%以下，允许5%。1:相对偏差=│25.82%-25.79%│/25.79%=0.12%2:相对偏差=│25.76%-25.79%│/25.79%=0.12%粗灰分测定记录表样品名称鱼粉样品号12坩埚号4849坩埚重（克）32.308730.4254坩埚+样品重（克）35.352033.2702样品重（克）3.04332.8448烧后坩埚+灰分重（克）133.095231.1589烧后坩埚+灰分重（克）233.094431.15

7、82粗灰分重（克）0.78570.7328粗灰分含量（%）25.8225.76平均（%）25.79