第二节 灰分的测定.ppt

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1、第二节食品中灰分的测定一、概述灰分是指样品经高温灼烧后残留的物质，最终产物主要是难挥发的盐类和氧化物，所以灰分是食品中无机物的混合物但又不完全相同。二、分类1、水溶性灰分2、酸溶性灰分3、水不溶性灰分4、酸不溶性灰分种类牛乳乳粉脱脂乳粉鲜肉鲜鱼（可食部分）稻谷小麦大豆玉米灰分含量(%)0.6～0.75.0～5.77.8～8.20.5～1.20.8～2.05.31.954.71.5表5-2常见食品中灰分含量三、测定步骤仪器设备:选择坩埚种类及大小样品处理→坩埚处理→称样→碳化→灼烧→称重→结果计算二、总灰分的测定1．原理将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二

2、氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，这些残留物即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。2．仪器高温炉、坩埚、坩埚钳、分析天平(感量0.0001)、干燥器。3．试剂(1)1∶4盐酸溶液。(2)5g／L三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。(3)6mol／LHNO3(4)36％过氧化氢。(5)辛醇或纯植物油。4．操作条件的选择（1）灰化容器：（2）取样量：（3）灰化温度：（4）灰化时间：（5）加速灰化的方法：5.操作步骤（1）瓷坩埚的准备（2）样品预处理（3）炭化（4）灰化6．计算式中：ω——灰分含量，％；——空坩埚

3、质量，g——样品加空坩埚质量，g；——残灰加空坩埚质量，g。——试样水分百分率，%。M五、注意事项1、加入水后，要缓慢加热防止灰分飞溅，碳化要彻底要避免自燃。2、要根据标准加入助灰剂，不一定多加就好。3、如加入了固体助灰剂，则不要忘了做空白试验，并在结果中扣除。三、乙酸镁法测定总灰分1．原理乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖，造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，

4、避免发生熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。2．仪器(1)100毫升细口瓶(2)玻棒(3)5毫升移液管其余仪器和用具同550℃灼烧法。3.试剂乙酸镁酒精溶液：称取1.5克乙酸镁[Mg(CH3COO)2·4H2O]，溶解于100mL95％酒精中即成(可将溶液放在60℃～70℃水浴上加热，促使加速溶解)。4．操作步骤(1)取三只洗净擦干并编号的坩埚，送入800℃～850℃的高温炉中灼烧0.5h，取出，冷却，称重。(2)用其中两只坩埚各称取磨碎试样2～3克，用移液管准确吸取乙酸镁酒精溶液，于三只坩埚中各注入3mL，静置2～3min(直至全部润湿试样止)，在水浴上挥去酒精后，(3)按550℃

5、灼烧法进行炭化，炭化后，将三只坩埚送至高温炉膛口处预热片刻，再移入膛内，错开坩埚盖(约0.5厘米)，关闭炉门，在800℃～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成灰白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温、称重。(若带有红棕色说明有相当量的Fe2O3存在)5．结果计算式中：——坩埚重量，g——灰分和坩埚重量，g——空白试验坩埚重量；g——氧化镁和坩埚重量，g——试样重量，g——试样水分百分率，％。思考题1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量之间有什么区别?2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化?3．说明总灰分测定的原理及操作要点。4．如何

6、选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何确定灰化温度和灰化时间？5．样品在灰化前为什么要进行炭化?6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作?7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确?8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？谢谢大家！