《灰分测定》word版

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1、灰分测定灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1、食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。2、灰分的概念：在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它是食品中无机成分总量的一项指标。3、粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——

2、粗灰分（总灰分）。4、水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。5、酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。6、酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。7、灰分测定的意义：（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况；（2）灰分指标是一项有效的控制指标；①面粉的加工精度②要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标

3、。（3）反映动物、植物的生长条件。二、总灰分的测定(一)原理：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择1、灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷；②铂；③石英；④铁；⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。①素瓷坩埚：【优点】耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。【缺点】⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。②铂坩埚：【优点】耐高温，达1773℃，导热良好，耐碱，吸

4、湿性小。【缺点】价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。2、取样量：测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。3、灰化温度：一般为525~600℃，如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到6000C以上。温度太高：1）引起K、Na、Cl等元素的挥发损失；2）磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，灰化不完全。温度太低

5、：1）灰化速度慢，时间长，不易灰化完全；2）不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。4、灰化时间：一般不规定灰化时间，一是观察残留物颜色（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块；二是达到恒重即两次结果相差<0.5mg。应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色；有时即使灰的表面呈白色，内部仍残留有碳块。所以应根据样品的组成、性状注意

6、观察残灰的颜色，正确判断灰化程度。（三）加速灰化的方法：有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对于难以灰化的样品，可采用下述方法加速灰化：⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。⑵经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重

7、，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。⑶糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。第5页共5页灰分测定⑷加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，应做空白试验。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）①瓷坩埚的准备：根据

8、取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大