尿素包合法分离月见草油中y-亚麻酸——包合工艺参数对结晶物影响II.pdf

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1、油脂工程·Technique技术尿素包合法分离月见草油中y一亚麻酸——包合工艺参数对结晶物影响¨杨琦’刘世栋。赵丽莉’王峰’(1．西安产品质量监督检验院2．西安石油大学化学化工学院)【摘要】在前研究基础上继续研究不同因素(乙醇浓度及原料配比)对尿素包合结晶物的影响，为进一步优化包合工艺提供理论参考。在前研究筛选的最佳工艺条件下设计单因素试验，采用显微镜观察乙醇浓度和原料配比对结晶物形态和直径大小的影响，利用气相色谱检测其一亚麻酸(GLA)纯度。结果表明：95％较80％和65％乙醇包合效果相对更好，形成的结晶物多且完整粗大．GLA纯度明显升高；同时一定乙醇浓度下，乙醇量适宜增加，所形成

2、晶体完整、粗大而纯净，GLA纯度和得率均有所升高；而尿素量适宜增加，包合相对更完全，所形成的晶体越多越长越粗，GLA纯度也越高。乙醇浓度和原料配比对尿素包舍结晶物的影响均显著，通过观察其形态及数量变化趋势。来反映并优化指导包舍工艺是可行的。【关键词】月见草油；一亚麻酸(GLA)；尿素包合；包舍结晶物中图分类号：TS229文献标识码：A文章编号：1000—9868(2012)04—0041—05目前国内外对于月见草油中一亚麻酸(GammaLin．开封开化有限公司试剂厂。1enicacid，GLA)的分离纯化普遍采用尿素包合法，而1．2仪器与设备该研究大部分都仅对其工艺条件进行优化，很少

3、有报道T'2100GC气相色谱仪，上海天美科学仪器有限公通过直接观察尿素包合结晶物直观又快速简便地显示其司；XSP一13CC双目生物显微镜．上海豫光仪器有限公工艺优劣，仅HayesD．G．通过考察尿素包合结晶物形态司；照相机奥林帕斯；DZF一6021真空干燥箱，上海精宏和大小变化，反映了快速降温和缓慢降温中包合物大小试验设备有限公司；R一201旋转蒸发仪、W201D水浴及不饱和脂肪酸分离纯化效果差异．然而关于其他条件锅，上海申顺生物科技有限公司；SH2—3型水循环真空因素在包合过程中对于包合物的影响．进而深入到对包泵，巩义市杜甫仪器厂；阪神转换型冷冻冷藏柜江苏阪合工艺的指导。还并未探

4、讨。神电器股份有限公司。因此，本研究针对上述研究空白，从一个新的观察1．3试验方法角度——尿素包合结晶物，在研究了一部分包合工艺参1．3．1混合脂肪酸的制备(皂化反应)数(包合时间、包合温度及包合次数)对结晶物及工艺参考刘凤霞的方法。的影响基础上，继续补充并完善，将工艺参数中联系最1．3．2尿素包合法为紧密。同时对纯化工艺影响较大的乙醇浓度和原料配参考刘凤霞的方法。比作为进一步的研究指标，通过观察其对包合物形态、1．3．3尿素包合结晶物的观察大小及数量的影响。进而简便又经济地为优化工艺条件采用本研究I中王华等人的方法。提供理论参考，并指导工艺生产。1．3．4一定相应原料配比下不同乙醇

5、浓度对尿素包合结晶物的影响1试验材料与方法选取95％、80％和65％浓度乙醇，在一定尿脂比1．1材料与试剂(2：1)及各浓度乙醇与尿素恰为饱和相溶比例条件下月见草油，购于吉林和江西；尿素，山西天脊集团(即表1中1号原料配比)，在本研究I(张华等人)基晋城化工股份有限公司；石油醚、无水硫酸钠、氢氧化础上，于最佳工艺条件(一15℃、60h、包合3次)下包钾、甲醇和BF3一乙醚等，分析纯。天津化学试剂六厂三合，观察不同乙醇浓度对包合物及产物GLA纯度、得率分厂；95％乙醇，分析纯，南阳酒精厂；盐酸，分析纯，的影响。2012．04·诺圜41技术Technique·油脂工程1．3．5一定乙醇浓

6、度下不同原料配比对尿素包合结晶物观察结果如表2及图4、图5和图6三次包合过程的影响中的1号配比下显微晶体与实物晶体所示。由于尿素与脂肪酸的摩尔比随脂肪酸的饱和度不同结果显示：随乙醇浓度增加．3次包合后所形成的而不同，选取不同乙醇浓度(95％、80％和65％)条件晶体均越长越粗越完整，原因即为：乙醇中水分含量过下的尿脂比，其中1、2、3号均为2：1。4、5号均为3：多，易引起晶粒疏松而不稳定，且易破碎，故晶体不规1；又由于不同浓度乙醇与尿素相溶比例有异．针对三种则和粗糙，不能将脂肪酸很好地包含，使其可游离外部，乙醇浓度，配比1、4号乙醇与尿素恰达到饱和相溶；而如65％乙醇一次包合后晶体

7、。因此一定意义上说明95％在相同尿脂比(1、2、3号为2：1；4、5号为3：1)条件乙醇适于尿素包合。下，随乙醇量增加，尿素与乙醇配比呈梯度变化．设计2．1．2对尿素包合结晶物干质量及GLA纯度、得率的影响各浓度乙醇下原料配比见表1。因此，同1．3．4中最佳工艺条件(一15oC、60h、包合3次)下包合，观察包合效果、晶体的差异和稳定性。表1各浓度乙醇下原料配比皑2345原料配比图1不同乙醇浓度和原料配比对一次包合结晶物干质量的影响(g)=2∞∞∞∞如由图