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时间:2018-11-23
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1、复方月见草油胶囊中γ亚麻酸含量测定分析作者:赵伟,蔡广知,王莎莎,谢小燕,贡济宇【关键词】月见草油;γ亚麻酸;含量测定;GCMS;气相色谱仪基金项目:吉林省科技厅科技发展重大项目资助课题 月见草油(eveningprimroseoil)采自柳叶菜科多年生草本植物月见草(OenotherabiennisL)的种子,含有多种脂肪酸成分且多为人体必需脂肪酸,其主要有效成分为γ亚麻酸(γlinolenicacid,化学结构为顺6,9,12十八碳三烯酸),在体内可转变成花生四烯酸,为前列腺素及生物膜的构成提供前体。多年来,国内外学者对月见草油进行了大量的研究,
2、现已证实其具有明显的抗炎、抗氧化、抗血栓、降血糖、降血脂、抗血小板聚集等药理作用,临床主要应用于糖尿病、高脂血症、动脉粥样硬化、冠心病、慢性肾功能不全等疾病的治疗,现已广泛应用于医疗、保健及食品工业等领域。本文采用气相色谱法测定复方月见草胶囊中γ亚麻酸的含量,通过气质联用的方法分析其他必需脂肪酸组成。 1仪器与材料 电热恒温水浴、旋转蒸发器、岛津GC14C气相色谱仪。尿素、KOH、甲醇、乙醇、盐酸、无水硫酸钠,均为分析纯。γ亚麻酸甲酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号:898200101)。 2方法与结果 2.1尿素包合[1]将月见草精制油、尿
3、素、乙醇按1:3:5的比例混合,加热搅拌使尿素充分溶解。在0℃条件下放置12h,抽滤,滤液回收乙醇。冷却,加盐酸酸化至pH为1-2,水洗至中性,干燥,即得。 2.2γ亚麻酸的含量测定[2] 2.2.1甲酯化反应为准确测定不饱和脂肪酸的含量,对尿素包合产物进行甲酯化[3]。取5g包合后得油,加100mL甲醇,10mL浓硫酸,水浴回流2h,回收甲醇,酸水层用石油醚振摇提取3次,每次15mL,合并石油醚提取液,用水洗至中性后用无水硫酸钠干燥,回收石油醚,即得。 2.2.2气相色谱测定条件岛津GC14C气相色谱仪,DBWAX毛细管气相色谱柱,载气压力140kPa,尾
4、吹气压力200kPa,程序升温,FID检测器。 2.2.3实验结果以γ亚麻酸甲酯为对照品,采用气相色谱外标法测定含量为82.66%。 2.3其他脂肪酸的分析 2.3.1GCMS条件QP2010GCMS气相色谱-质谱联用仪;载气流速:1mL/min;程序升温:170℃-196℃4℃/min,196℃-198℃0.5℃/min,停留4min,198℃-200℃1℃/min,200℃-220℃5℃/min,220℃-270℃10℃/min,色谱柱:HP-5MS(30m×0.25um×0.25mm);检测器:质谱检测器,Ei:70ev。 2.3.2分析结果通过气质
5、联用分析3种其他不饱和脂肪酸,含量测定结果:软脂酸(6.89%)、油酸(3.69%)、硬脂酸(0.59%)。 3小结 本实验采用尿素包合法富集月见草油中的γ亚麻酸,气相色谱法测定其含量为82.66%;用GCMS分析了复方月见草油胶囊中其他的不饱和脂肪酸,并测定了其含量。 气相色谱法测定γ亚麻酸的含量准确,快速,GCMS分析法方便、简易,实验结果为制剂的质量标准研究奠定了基础。【参考
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